Апаратура

Для вимірювання показника заломлення рідин використову­ють оптичні прилади — рефрактометри типа Пульфриха, дія яких побудована на вимірюванні кута заломлення монохроматичного світла, що забезпечує високу точність визначення показника за­ломлення 2 · 10^-5, або Аббе, дія яких грунтується на визначенні кута повного внутрішнього відбиття. Показник залом­лення при цьому вимірюють у білому світлі, точність визначення 2·10^-3 - 2 · 10^-4.

У рефрактометрах типа Пульфриха використовують значні кількості досліджуваного розчину і монохроматичне світло, тому в аналізі більш широке застосування знаходять рефрактометри типа Аббе, наприклад - рефрактометр RL-3.

Методика вимірювання показника заломлення

При вимірюванні показника заломлення n 2-3 краплі роз­чинника або розчину поміщають між половинами призми і ре­тельно їх притискають.

Досягають постійності температури призми і розчину пропус­канням води певної температури крізь обкладку призми.

Освітлюють призму білим світлом, поле окуляра має бути освіт­лене рівномірно. Нерівномірне освітлення поля (темні плями) вказує на недостатню кількість досліджуваного розчину або роз­чинника. При цьому призму треба розкрити і додати декілька кра­пель досліджуваної рідини. Обертанням призми домагаються тем­ного поля в окулярі; у разі появи спектра на межі розподілу за допомогою компенсатора встановлюють чітку межу світлого і тем­ного полів. Потім за допомогою мікрометричного гвинта сполу­чають межу темного поля точно на перетинанні ліній в полі зору окуляра і відлічують показання n за шкалою. Відлік проводять не менше 3 – 4 разів, переходячи від світлого поля до темного, а потім 3 – 4 рази при переході від темного поля до світлого. За одержаними даними знаходять середнє значення показника заломлення.

Спочатку вимірюють показник заломлення розчинника, потім досліджуваних розчинів; починають вимірювання з більш розве­дених розчинів. Після кожного вимірювання призму ретельно очи­щають ватою, змоченою спиртом, промивають водою і протира­ють фільтрувальним папером або марлею.

Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом

Дослід № 1

Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів

Мета роботи: навчитися готивати розчини заданої концентрації і визначати їх показники заломлення.

РЕАКТИВИ

Калію бромід, х. ч.;

калію йодид, х. ч.;

кальцію хлорид, х. ч.;

натрію гідрогенкарбонат, х. ч.;

натрію саліцилат, х. ч.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Готують серію розчинів лікарських речовин, коливання кон­центрацій яких допустимі в певних межах (таблиця). Вимірюють показники заломлення цих розчинів; порівнюють одержані зна­чення з табличними даними. Роблять висновок про якість приго­товлених розчинів.

Для перевірки термінів придатності із серії розчинів, що зна­ходяться на зберіганні або куплені в аптеці, відбирають указані викладачами склянки з розчинами, відкривають їх і вимірюють показники заломлення розчинів. Порівнюють одержані значення n з табличними даними і роблять висновок про придатність досліджуваної серії розчинів.