1.4.1 Нагрівання і випарювання

В аналітичній лабораторії нагрівання проводять безпосередньо в полум'ї газового пальника або на водяній бані. При нагріванні в полум'ї газового пальника часто використовують азбестові сітки, при цьому нагрівання відбувається рівномірно, і безпосередній контакт з полум'ям відсутній. Часто в лабораторіях використову­ють нагрівання на киплячій водяній, масляній (рідше гліцерино­вій) бані, яка дозволяє доводити температуру до 180 °С і вище, а також на пісочній бані. Випарювання (збільшення концентрації розчинів) проводять у фарфоровій чашці або тиглі, які поміщають на водяну або пісочну бані; малі об'єми розчинів (1-2 краплі) ви­парюють на предметному склі до появи нальоту по краях краплі.

Дуже часто в аналітичній практиці неорганічні і органічні спо­луки прожарюють. Цю операцію проводять у фарфорових і ме­талічних тиглях безпосередньо в полум'ї газового пальника або в муфельній печі.

1.4.2 Осадження і фільтрування осадів

Реакції утворення осадів часто проводять у конічних пробір­ках для центрифугування. При необхідності пробірку, в якій від­бувається реакція, нагрівають на водяній бані. Якщо осаджування виконують з метою розділення іонів, необхідно перевірити пов­ноту осадження.

Тверду і рідку фази досліджуваної суміші при роботі макроме­тодом розділяють фільтруванням. У лабораторній практиці при фільтруванні використовують прості і складчасті паперові фільт­ри. Для виготовлення простого фільтра беруть листок фільтру­вального паперу, що має форму квадрата, складають його спочат­ку вдвоє, а потім вчетверо. Зовнішній кут утвореного квадрата обрізають дугою, відокремлюють один шар паперу від інших, одер­жуючи конус. Фільтр вставляють у хімічну лійку так, щоб він щіль­но прилягав до її стінок, і змочують водою. Розчин з осадом скаламучують і переносять на фільтр. Розчин, звільнений від твердих частинок, називають фільтратом.

Для збільшення поверхні і швидкості фільтрування викорис­товують складчастий фільтр, який можна одержати з простого, послідовно згинаючи частину фільтра і поділяючи його на рівні частини (1/16 або 1/32). Щоб запобігти його прориванню, склад­ки фільтра не повинні підходити щільно до центра.

У деяких випадках фільтрують крізь вату, для цього нижній кінець піпетки щільно вставляють у маленький тампон з вати, а потім набирають розчин.

Фільтрування проводять при нормальних умовах (20 °С, 760 мм рт. ст.), при нагріванні, а також при зменшеному тиску.

1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду

Під час роботи з малими об'ємами розчинів (напівмікрометодом) процес фільтрування заміняють центрифугуванням. Центри­фугування проводять у конічних (центрифужних) пробірках, які в центрифузі розташовують попарно і симетрично одна напроти другої. Необхідно, щоб вони мали приблизно однакову масу. Якщо в роботі тільки одна пробірка з розчином, у другу пробірку нали­вають такий же об'єм води, щоб уникнути вібрації і пошкодження центрифуги. Після розміщення пробірок у гніздах центрифуги її закривають кришкою і вмикають на 1-2 хв, регулюючи необхід­ну кількість обертань. Відкривають кришку і виймають пробірки тільки після повного зупинення центрифуги!

Центрифугат від осаду відокремлюють капілярною піпеткою.

Промивання малорозчинного осаду проводять водою або про­мивною рідиною методом декантації.

Осад збовтують з промивної рідиною, центрифугують, а потім обережно зливають центрифугат, щоб осад залишився в пробірці. Центрифугат відокремлюють за допомогою капілярної піпетки. Промивання повторюють декілька разів до повного відмивання осаду від іонів, що заважають.

Промитий осад розчиняють у пробірці при додаванні крапля­ми розчинника та перемішуванні суміші скляною паличкою.