- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
Мета роботи: навчитися готувати розчин йоду для окисно – відновного титрування.
Ем(І2) = М(І2) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Йод, ч.;
Калію йодид, х.ч.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
На технічних терезах зважують 36 г калію йодиду, переносять у мірний стакан і розчиняють у 50 см3 дистильованої води, потім (на цих же терезах) у бюксі зважують розраховану наважку йоду і розчиняють її в розчині калію йодиду, переносять у мірний стакан, доводять об’єм розчину до 1 дм3 і переливають його в посуд з темного скла для зберігання.
Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
Мета роботи: оволодіти методом стандартизації по вторинному стандарту.
В основу визначення покладено таке рівняння реакції:
- 2е + 2S2O32- = S4O62- 1
+ 2е + [ I3]- = 3І- 1
_____________________________
2S2O32-+ [ I3]- = S4O62- + 3І-
РЕАКТИВИ
Натрію тіосульфат, 0,1 моль/дм3 розчин;
крохмаль, 0,5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Одну бюретку заповнюють приготовленим розчином йоду, другу — стандартним розчином натрію тіосульфату. У колбу для титрування відміряють точний об'єм розчину натрію тіосульфату (20,00; 21,00; 22,00 см3), додають 2 см3 розчину крохмалю і титрують розчином йоду до забарвлення розчину в синій колір від однієї краплі титранту. Об'єми розчину йоду, що пішли на титрування, перераховують на 20,00 см3 розчину натрію тіосульфату.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують молярну концентрацію речовини еквівалента йоду в розчині і поправковий коефіцієнт К.
Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
Мета роботи: навчитися визначати вміст аскорбінової кислоти методом йодометрії.
В основу визначення покладено реакцію окиснення ендіольного угруповання аскорбінової кислоти.
—С—OH —C=O
Il +I2 Il + 2НІ
—С—OH —C=O
Ем(C6H8O6) = M(C6H8O6) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Йод, 0,1 моль/дм3 розчин;
крохмаль, 0,5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку аскорбінової кислоти переносять у конічну колбу, розчиняють в об'ємі води, зручному для титрування, додають 2 см3 крохмалю і титрують стандартним розчином йоду до з'явлення синього забарвлення розчину.
Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів.
Розраховують масову відсоткову частку аскорбінової кислоти.
Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
Мета роботи: навчитися визначати вміст формальдегіду у формаліні способом зворотного титрування
В основу визначення покладено реакції окиснення формальдегіду надлишком йоду в лужному середовищі:
I2 + NaOH = NaIO + NaI + H2O
HCOH + NaIO = HCOOH + NaI + H2O
При підкисленні розчину сульфатною кислотою з надлишку NaIO виділяється дийод:
NaIO+ NaI + Н2SО4 = I2 +NaSО4 + H2O
Який відтитровують стандартним розчином натрію тіосульфату:
+ 2е + І2 = 2 I- 1
- 2е + 2S2O32- = S4O62- 1
______________________________________
І2 + 2S2O32- = 2 I- + S4O62-
Ем(СН2О) = М(СН2О) · fекв; fекв = 1/2
РЕАКТИВИ
Йод, 0,1 моль/дм3 розчин;
натрію тіосульфат, 0,1 моль/дм3 розчин;
натрію гідроксид, 2 моль/дм3 розчин;
кислота сульфатна, 0,5 моль/дм3 розчин;
крохмаль, 0,5 %-вий розчин.
МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ
Розраховану точну наважку формаліну зважують у бюксі на аналітичних терезах, кількісно переносять у мірну колбу, доводять об'єм розчину дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Відбирають піпеткою аліквотний об'єм приготовленого розчину, переносять у колбу з притертою пробкою, додають з бюретки 20,00 см3 стандартного розчину йоду, 10 см3 розчину натрію гідроксиду, енергійно перемішують і залишають у темному місці на 10 хв. Потім пробку над колбою змивають дистильованою водою, додають 10 см3 розчину сульфатної кислоти і титрують йод, що виділився, стандартним розчином натрію тіосульфату до світло-жовтого забарвлення розчину, після цього до дають 1 см3 розчину крохмалю і продовжують титрувати до знебарвлення розчину.
Розраховують масову відсоткову частку формальдегіду.