- •Частина I
- •1 Якісний аналіз
- •1.1 Способи виконання аналітичних реакцій
- •1.2 Умови виконання та чутливість аналітичних реакцій
- •1.3 Посуд і обладнання лабораторії моніторингових досліджень
- •1.4 Правила та техніка виконання окремих аналітичних операцій
- •1.4.1 Нагрівання і випарювання
- •1.4.2 Осадження і фільтрування осадів
- •1.4.3 Центрифугування, промивання і розчинення осаду
- •1.5 Хімічні реактиви та правила поводження з ними
- •Правила роботи і техніка безпеки в лабораторії
- •1.6.1 Загальні правила
- •1.6.2 Робота з кислотами і лугами
- •1.6.3 Робота із шкідливими і отруйними речовинами
- •1.6.4 Робота з горючими речовинами
- •1.6.5 Робота з речовинами, що утворюють вибухові суміші
- •1.7 Перша допомога при нещасних випадках
- •1.8 Якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Аналіз аніонів
- •Аналіз суміші невідомого складу
- •Лабораторна робота № 1 якісний аналіз неорганічних сполук
- •Якісний аналіз катіонів
- •Реакція алюміній (ііі) – катіону. Дія розчину натрію ацетату.
- •Якісний аналіз аніонів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Частина Il
- •2 Кількісний аналіз
- •2.1 Предмет і задачі кількісного аналізу
- •2.2 Класифікація методів кількісного аналізу
- •3.3 Гравіметричний метод аналізу
- •Методи осадження
- •Методи відгонки
- •Методи виділення
- •Терези і техніка зважування
- •Обладнання і техніка виконання основних операцій
- •Розрахунки в методах гравіметричного аналізу
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки вологи в каоліні методом непрямої відгонки
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4 Титриметричні методи аналізу
- •Класифікація титриметричних методів аналізу за типом хімічних реакцій
- •Класифікація титриметричних методів за способом титрування
- •Техніка та точність аналізу
- •Вимірювання об'ємів розчинів
- •Розрахунки в титриметричних методах аналізу Загальні положення титриметрії
- •Способи виразу концентрації розчинів
- •Розрахункові формули в титриметричному аналізі
- •Загальні правила оформлення лабораторного журналу
- •2.4.1 Кислотно-основне титрування (метод нейтралізації)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину хлоридної кислоти за натрію тетраборатом
- •Дослід № 3 визначення молярної концентрації речовини еквівалента натрію гідроксиду в розчині за стандартним розчином хлоридної кислоти
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію гідроксиду та натрію карбонату в суміші
- •Дослід № 5 визначення масово-об'ємної частки амоніаку в розчині (зворотне титрування)
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.2 Титриметричні методи осадження (осаджувальне титрування)
- •Аргентометрія
- •Метод mopa
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 аргентуму (і) нітрату за натрію хлоридом
- •Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa
- •Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині
- •Метод фаянса-ходакова
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в препараті
- •2.4.3 Методи комлексоутворення
- •Комплексонометрія (трилонометрія)
- •Дослід № 2 стандартизація розчину 0,05 моль/дм3 трилону б за цинком металічним
- •Дослід № з визначення загальної твердості води
- •Дослід № 4 визначення масових відсоткових часток кальцій(іі)- і магній(іі)-іонів при сумісній присутності
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •2.4.4 Окисно - відновне титрування
- •2.4.4.1 Перманганатометрія
- •Дослід № 2 стандартизація розчину калію перманганату
- •Дослід № з визначення вмісту гідрогену пероксиду в об'ємі мірної колби
- •Дослід № 4 визначення масової частки ферум(іі)-іона в солі мора
- •Визначення масової відсоткової частки калію нітриту в препараті
- •2.4.4.2 Йодометрія
- •Титранти методу
- •Умови йодометричних визначень
- •Дослід № 2 стандартизація розчину натрію тіосульфату за дикалію дихроматом
- •Дослід № 3 приготування розчину 0,1 моль/дм3 йоду
- •Дослід № 4 стандартизація розчину 0,1 моль/дм3 йоду за стандартним розчином натрію тіосульфату
- •Дослід № 5 визначення масової відсоткової частки аскорбінової кислоти в препараті
- •Дослід № 6 визначення масової відсоткової частки формальдегіду у формаліні (зворотне титрування)
- •Визначення окисників йодометричним методом
- •Визначення масової відсоткової частки купруму (II) сульфату в препараті
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторнот роботи студентів
- •3 Інструментальні методи аналізу
- •3.1 Оптичні методи аналізу
- •3.1.1 Абсорбційні оптичні методи аналізу
- •Молекулярний абсорбційний аналіз
- •Колориметрія
- •Фотоколориметрія
- •Спектрофотометрія
- •Методика виконання кількісних визначень методами фотоколориметрії і спектрофотометрії
- •Підготовка розчинів для аналізу
- •Фотометрування еталонних розчинів на фотоелектроколориметрі або спектрофотометрі
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різних довжинах хвиль
- •Результати вимірювання оптичної густини розчинів при різній їх концентрації
- •Фотометрування досліджуваного розчину і обчислення результатів кількісного визначення
- •Теоретичні питання
- •Лабораторна робота № 8 приклади фотометричних визначень
- •Визначення масової відсоткової частки дикалію дихромату в реактиві методом фотоколориметри
- •1. Приготування стандартного розчину досліджуваної речовини, що містить 0,1 мг дикалію дихромату в 1 см3
- •2. Приготування серії еталонних розчинів
- •1. Приготування еталонних розчинів феруму (III) моносульфоса- ліцилату
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.1.2 Рефрактометрія
- •Апаратура
- •Методика вимірювання показника заломлення
- •Лабораторна робота № 9 приклади визначень рефрактометричним методом
- •Контроль якості приготовлених розчинів і термінів зберігання концентрованих розчинів
- •Межи показників заломлення і терміни придатності концентрованих розчинів лікарських речовин
- •Дослід № 2 визначення концентрації етанолу в спиртово - водних розчинах рефрактометричним методом
- •Показники заломлення спиртово – водних розчинів при температурі 200с
- •Дослід № 3 визначення концентрації глюкози у водних розчинах
- •Дослід № 4 визначення концентрації калію броміду або гексаметилентетраміну у водних розчинах
- •Дослід № 5 визначення концентрацій магнію сульфату і калію броміду в суміші сполученням об'ємного та рефрактометричного методів
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •3.2 Електрохімічні методи аналізу
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Апаратура
- •Методика потенціометричних вимірювань
- •Теоретичні питання
- •Визначення вмісту нітрат - іонів у твердій пробі методом іонометри
- •Контрольні питання до аудиторної та по3ааудиторної роботи студентів
- •3.3 Хроматографія
- •3.3.1 Розподільна хроматографія
- •Розподільна хроматографія на папері
- •Розподільна хроматографія в тонкому шарі сорбенту
- •Обладнання
- •Методика проведення хроматографічних визначень
- •Підготовка хроматографічної камери
- •2. Підготовка хроматографічного паперу і пластин
- •3.Нанесення розчинів речовин, що досліджуються
- •4. Проявлення хроматограм і обчислення хроматографічних констант
- •3.3.2 Осадова хроматографія
- •3.3.3 Іонообмінна хроматографія
- •Дослід № 2 визначення масової відсоткової частки натрію або калію хлориду
- •Контрольні питання до аудиторної та позааудиторної роботи студентів
- •Список використаної літератури
Якісний аналіз аніонів
Реакція сульфат-іонів. Дія розчинів солей барію.
SО42- + Ва2+ = ВаSO4
Сульфат-іони з барій-катіонами утворюють осад ВаSO4 білого кольору, який не розчиняється в кислотах та лугах. Якщо осад ВаSO4 скаламутити та до суспензії, що утворилися, додати розчин диноду, то вона буде жовтою (на відміну від SО32- та S2О32 - - іонів, що знебарвлюють розчин диноду). При додаванні до жовтої суспензії ВаSO4 розчину SnСІ2 її колір змінюється на білий (на відміну від ІО3- - іонів). При кип’ятінні жовтий колір зникає, бо динод випаровується з розчину. Це реакції використовують для ідентифікації SО42- - іонів.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчину солі, що містять сульфат-іони, додають по 2-3 краплі розчину 0.5 моль/дм3 ВаСl2. Зазначте колір осадів, що утворилися. Дослідити відношення осадів до розчину 2 моль/дм3 НС1 та КОН.
Реакції карбонат-іонів. Дія мінеральних кислот.
СО32- + 2Н+ = Н2СО3 = СО2 + Н2О
Са(ОН)2 + СО2 = СаСО3
Карбонат-іони при дії кислоти розкладаються з виділенням СО2 і води. При пропусканні СО2 через вапняну воду утворюється білий осад СаСО3.
Виконання реакції. До 10-15 крапель розчину натрію карбонату додають 10 крапель розчину 2 моль/дм3 НС1. Зазначте аналітичний ефект.
Реакції хлорид-іонів. Дія розчину арґентум нітрату.
СІ - + Ag+ = AgСІ
AgСІ + 2 NН3·H2O = [Ag(NН3)2]+ + СІ- + Н2О
Хлорид-іони з аргентум-катіонами утворюють білий осад, який розчиняється в розчинах амоніаку та амонію карбонату.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчинів солей, що містять хлорид-іони, додають по 2-3 краплі розчину AgNO3, підкисленого розчином 2 моль/дм3 нітратної кислоти. Зазначте аналітичний ефект. Дослідити відношення осадів, що утворилися, до 2 моль/дм3 амоніаку.
Реакції нітрат - іонів. Дія ферум(ІІ)-катіонів.
3Fe2+ + NО3- + 4Н+ = 3 Fe3+ + NО + 2Н2О
SО42- + Fe2+ + NО = [Fe(NО)]SО4
Нітрат-іони з Fe2+-іонами в присутності концентрованої сульфатної кислоти утворюють коричневе кільце [Fe(NО)]SО4 на межі розділу двох рідин різної густини.
Виконання реакції. До 3 -5 крапель розчину натрію нітрату додають 5 – 8 крапель розчину FeSО4, перемішують та обережно по стінці пробірки додають 2 – 3 краплі концентрованої сульфатної кислоти. Зазначте аналітичний ефект.
Реакції ацетат-іонів. Дія кислот.
СН3СОО- + Н+ = СН3СООН
Ацетат-іони при дії мінеральних кислот утворюють ацетатну кислоту, яку виявляють за запахом.
Виконання реакції. До 5 – 6 крапель розчину натрію ацетату додають 2 – 3 краплі розчину 1 моль/дм3 сульфатної кислоти і обережно нагрівають. Зазначте аналітичний ефект.
Реакції бромід-іонів. Дія розчину арґентуму нітрату.
Вr- + Ag+ = AgВr
Бромід-іони з арґентум – катіонами утворюють блідо-жовтий осад AgВr, який частково може розчинятися в розчині амоніаку.
Виконання реакції. До 2-3 крапель розчинів солей, що містять бромід-іони, додають по 2-3 краплі розчину AgNO3, підкисленого розчином 2 моль/дм3 нітратної кислоти. Зазначте аналітичний ефект. Дослідити відношення осадів, що утворилися, до 2 моль/дм3 амоніаку
Реакції тіосульфат-іонів. Дія окисників.
S2О32- + [ І3] - = S4О62- + 3І-
Тіосульфат-іони знебарвлюють розчин дийоду.
Виконання реакції. До 2 – 3 крапель розчину натрію тіосульфату додають 2 – 3 краплі розчину дийоду. Зазначте аналітичний ефект.
Аналіз невідомої солі.