Розрахунки в методах гравіметричного аналізу

Розрахунок маси наважки досліджуваної речовини

При розрахунках наважки досліджуваної речовини в гравімет­ричному методі аналізу виходять з того, що маса одержаної граві­метричної форми при зважуванні на аналітичних терезах не повин­на перевищувати відносної помилки методу (± 0,2 %). Враховуючи специфіку аналітичної обробки осадів, у гравіметрії експеримен­тальним шляхом визначені придатні для роботи маси наважок: для кристалічних осадів - 0,1 г, для аморфних- 0,05 г.

У загальному вигляді розрахунок маси наважки проводять за формулами:

• при осадженні кристалічних осадів

m_н = 0,1 F^. 100 / w

• при осадженні аморфних осадів

m_н = 0,05 F ∙100 / w

де m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г;

F - гравіметричний (аналітичний) фактор, який дорівнює співвідношенню молярної маси сполуки, що визнача­ють, до молярної маси гравіметричної форми;

w- приблизна масова відсоткова частка досліджуваної ре­човини, %;

0,05 та 0,1 — мінімальні маси гравіметричної форми, які можна зважити на аналітичних терезах з достатньою точністю (±0,2 %), г.

Розрахунок об'єму розчину осадника

У загальному вигляді при розрахунках об'єму розчину осадни­ка користуються формулою:

V_с = 1, 5 m_н∙∙ F∙ 100 / ρ w

де V_с - об'єм розчину осадника, см³;

1,5 - практично знайдений коефіцієнт надлишку осадника від­носно теоретично розрахованого; w - концентрація розчину осадника, %;

ρ - густина розчину осадника, г/см³;

F - гравіметричний фактор;

m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г.

Розрахунки результатів визначень:

• за методом осадження

w, % = m_гр._ф. ∙F∙ 100 / m_н

де w - вміст досліжуваної речовини, %;

m_гр._ф - маса гравіметричної форми, г;

F - гравіметричний фактор;

m_{н -} маса наважки досліджуваної речовини, г;

• методом прямої відгонки

w, % = m_гр._ф. ∙ 100 / m_н

де w - вміст досліжуваної речовини, %;

m_н - маса наважки досліджуваної речовини, г;

m_гр._ф - маса гравіметричної форми, яку визначають за збіль­шенням маси поглинального приладу, г;

— методом непрямої відгонки

w, % = (m_н - m_гр._ф. ) ∙100 / m_н

де w - вміст досліжуваної речовини, %;

m_{н -} маса наважки досліджуваної речовини, г;

m_гр._ф - маса висушеної або прожареної досліджуваної речови­ни після видалення летких компонентів, г;

— методом виділення

w, % = m_гр._ф. ∙ 100 / m_н

де w - вміст досліжуваної речовини, %;

m_{н -} маса наважки сполуки, до складу якої входить дослі­джувана речовина, г;

m_гр._ф - маса гравіметричної форми досліджуваної речовини, г.

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 2

ПРИКЛАДИ ГРАВІМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

Дослід № 1

ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ВІДСОТКОВОЇ ЧАСТКИ СУЛЬФАТ - ІОНІВ У МАГНІЮ (II) СУЛЬФАТІ ГРАВІМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ ОСАДЖЕННЯ

Мета роботи: оволодіти навиками гравіметричного аналізу для визначення концентрації сульфат - іонів у магнію сульфаті методом осадження.

РЕАКТИВИ

Кислота хлоридна, 10 %-вий розчин;

барію (II) хлорид, 1 моль/дм³ розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Взяття наважки. Попередньо розраховану наважку досліджу­ваної речовини зважують на аптечних терезах, переносять у про­бірку та зважують на аналітичних терезах. Наважку обережно пе­реносять у підготовлену хімічну склянку, а порожню пробірку знову зважують на аналітичних терезах. Масу наважки тн визначають за різницею двох зважувань:

m_{н =} m₁ - m₂

де m_н - маса пробірки з досліджуваною речовиною, г; m₁ - маса пробірки, г; m₂ - маса наважки, г.

Осадження. Наважку препарату розчиняють в 30 см³ дистильо­ваної води, додають 2 см³ 10%-вого розчину хлоридної кислоти.

У конічну колбу відмірюють розраховану кількість (3 - 5 см³) розчину 1 моль/дм³ барію (II) хлориду і 50 см³ дистильованої води. Склянку і колбу з розчинами одночасно нагрівають на водяній бані до 50 - 60 °С. Потім до розчину MgSO₄ повільно, краплями, при безперервному перемішуванні скляною паличкою додають розчин барію (II) хлориду. Коли рідина над осадом посвітлішає, перевіряють повноту осадження. Для цього до розчину з осадом додають декілька крапель розчину барію (II) хлориду. Якщо в міс­ці падіння крапель не утворюється каламуть, то повнота осаджен­ня досягнута.

Склянку з осадом і скляною паличкою накривають фільтру­вальним папером, щоб запобігти попаданню пилу, і залишають для дозрівання осаду до наступного заняття.

Доведення тигля до сталого значення маси. Чистий сухий фар­форовий тигель за допомогою тигельних щипців поміщають У муфельну піч на 15-20 хв при температурі 800 °С. Відкривають муфельну піч, достають тигельними щипцями і переносять в ек­сикатор. Кришку ексикатора залишають відкритою протягом 1- 2 хв, потім закривають і зсувають час від часу вбік, щоб надлишок гарячого повітря мав змогу вийти з ексикатора. Переносять екси­катор (кришку фіксують руками) у вагову кімнату. Після охоло­дження протягом 20-30 хв тигель зважують.

Усі операції по доведенню маси тигля до сталого значення повторюють до одержання двох відтворюваних результатів зважу­вань (m < ±0,0005 г).

Фільтрування і промивання осаду. Після дозрівання осад ба­рію (II) сульфату декілька разів промивають декантацією з вико­ристанням дистильованої води, кількісно переносять на фільтр

«синя стрічка» і промивають знову до повного відділення хлорид-іонів.

Вимірюють об'єм промивної рідини і розраховують втрати осаду при промиванні внаслідок розчинності.

Висушування фільтра з осадом, озолення фільтра. Фільтр з оса­дом разом із лійкою підсушують у сушильній шафі (105 °С) так, щоб папір не був пересушений. Виймають фільтр з лійки за допо­могою голки, згортають його і переносять у тигель, доведений до сталого значення маси. Тигель поміщають на фарфоровий трику­тник. Фільтр опалюють при повільному нагріванні тигля на неве­ликому полум'ї пальника. Якщо фільтр спалахне, то пальник не­гайно відставляють (полум'я не гасити, тому що можливі втрати осаду). Можна проводити озолення у відкритій муфельній печі.

Доведення тигля з осадом до сталого значення маси. Тигель з осадом після того, як фільтр перестане диміти, переносять за допомогою тигельних щипців у муфельну піч та прожарюють при температурі 800 - 900 °С. При цьому відбувається окиснення ба­рію (II) сульфіду, який є продуктом часткового відновлення ба­рію (II) сульфату карбоном, який утворився при згоранні фільтра у відповідності з рівняннями хімічних реакцій:

BaSO₄ + 4С = BaS + 4 СO

BaS + 2O₂ = BaSO₄

Температура в муфельній печі не повинна перевищувати 800 - 900 °С, тому що підвищення температури може призвести до роз­кладання барію (II) сульфату:

BaSO₄ = ВаО + SО₃

Доведення тигля з осадом до сталого значення маси проводять до одержання відтворюваних результатів зважувань.

Розраховують масову відсоткову частку сульфат-іонів у препа­раті MgSO₄.