Дослід № 3 визначення масової відсоткової частки калію броміду за методом mopa

Мета роботи: навчитися визначати вміст речовини методом осаджувального титрування за методом Мора.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

KBr + AgNO₃ = AgBr + KNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄= Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

Ем(KBr) = M(KBr) )· f_екв; f_екв = 1.

РЕАКТИВИ

Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм³ розчин;

дикалію хромат, 5 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Розраховану точну наважку калію броміду розчиняють у коні­чній колбі в зручному для титрування об'ємі води, додають 2- 4 краплі розчину K₂CrO₄ і титрують стандартним розчином арген­туму (І) нітрату до цегляно-червоного забарвлення утвореного осаду. Титрування повторюють до одержання відтворюваних ре­зультатів.

Розраховують масову відсоткову частку калію броміду.

Дослід № 4 визначення масової відсоткової частки натрію хлориду в ізотонічному розчині

Мета роботи: навчитися визначати вміст натрію хлориду в ізотонічному розчині за методом Мора.

В основу визначення покладено такі рівняння реакцій:

NaCl + AgNO₃ = AgCІ + NaNO₃

2AgNO₃ + K₂CrO₄ = Ag₂CrO₄ + 2KNO₃

Ем(NaCl) = M(NaCl) )· f_екв; f_екв = 1.

РЕАКТИВИ

Аргентуму (І) нітрат, 0,1 моль/дм³ розчин;

дикалію хромат, 5 %-вий розчин.

МЕТОДИКА ВИКОНАННЯ РОБОТИ

Роботу виконують напівмікрометодом, який відрізняється від макрометоду зменшеним об'ємом розчину досліджуваної речови­ни та використанням напівмікробюретки місткістю 5,00 см³ та ціною поділки 0,02 см³.

Аліквотну частину ізотонічного розчину піпеткою переносять у колбу для титрування, додають 4 - 5 крапель розчину K₂CrO₄ і титрують стандартним розчином аргентуму (І) нітрату до цегля­но-червоного забарвлення утвореного осаду.

Титрування повторюють до одержання відтворюваних резуль­татів.

Розраховують масову відсоткову частку натрію хлориду в до­сліджуваному об'ємі ізотонічного розчину.

Метод фаянса-ходакова

Метод грунтується на прямому титруванні галогенідів (Cl-, Br-, І-іонів), тіоціанат-іонів стандартним розчином аргентуму (І) ніт­рату в присутності адсорбційних індикаторів. Адсорбційні індика­тори — це слабкі органічні кислоти, які дисоціюють за схемою:

HІnd = H⁺ + Ind^-

Аніони цих кислот здатні адсорбуватися поверхнею утворених осадів поблизу точки еквівалентності, що приводить до зміни за­барвлення суміші, яку титрують, і дозволяє фіксувати кінцеву точку титрування.

Як адсорбційні індикатори в аналітичній практиці широко використовують: еозин, флуоресцеїн, дихлорофлуоресцеїн та ін.

Так, наприклад, у процесі титрування йодид-іонів (KI) аргентум (І)-іонами (AgNO₃) осад AgI здатний утворювати колоїдні розчини:

Ag⁺ + І^- = AgІ

Колоїдні частинки AgI в першу чергу адсорбують на своїй по­верхні іони, які входять до складу осаду. До моменту еквівалентно­сті в розчині присутній надлишок І^--іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] та надають їй негативного заряду: m[AgI] · nІ^- (пер­винний адсорбційний шар). До складу утвореної міцели входить деяка кількість протиіонів (n- х)К⁺, які утворюють вторинний (зовнішній) адсорбційний шар міцели: { m [AgI] ·n I^- · (n- х)Κ⁺}^х-.

По досягненні моменту еквівалентності в розчині з'являється надлишок аргентум(І)-іонів, які адсорбуються ядром міцели m[AgI] · n Ag+ та надають їй позитивного заряду. Як протиіони те­пер адсорбуються нітрат-іони і утворюють вторинний (зовнішній) шар міцели: { m [AgI] · n Ag⁺ · (n- х)NO₃^-}^х+. Нітрат-іони не утворю­ють осаду з жодною частиною міцели, тому вони легко заміщу­ються забарвленим аніоном індикатору, що призводить до різкої зміни забарвлення на поверхні осаду в точці еквівалентності.

Умови титрування за методом Фаянса—Ходакова:

• титрування проводять при різних значеннях рН в залежнос­ті від індикатору, наприклад, титрування з флуоресцеїном прово­дять при рН = 7...10 (визначають Cl^--, Br^--, I^--, SCN^--ioни), з еозином — при рН = 2 (визначають Br^--, I^--, SCN^--ioни; при визначенні С1^--іонів еозин не використовують, тому що зміна за­барвлення осаду відбувається до досягнення точки еквівалентності);

• осад повинен мати максимальну поверхню, тобто мати ви­гляд колоїдних частинок, для чого до розчину, що титрують, до­дають захисні колоїди: крохмаль, декстрин тощо;

• іони індикатору повинні адсорбуватись осадом значно сла­бше, ніж досліджувані іони, щоб уникнути занижених результатів.