1. Определение сульфатов

Основано на осаждении сульфат-ионов в виде кристаллического белого осадка и получении гравиметрической формыпрокаливанием:

Данным методом определяют сульфатную серу, а также свободную, пиритную и сульфидную, предварительно окислив их до сульфатной.

Ход работы.

Навеску сульфата (или аликвотную часть анализируемого раствора) переносят в химический стакан вместимостью 200-250 см³и приливают 100 см³дистиллированной воды. К полученному раствору добавляют 2 см³6 М раствораи нагревают почти до кипения на газовой горелке. В химический стакан вместимостью 100 см³помещают 50 см³дистиллированной воды и 6 см³3 М раствора, нагревают почти до кипения на газовой горелке. Затем осторожно, по каплям, при постоянном перемешивании стеклянной палочкой, приливают нагретый раствор хлорида бария к горячему раствору сульфата, при этом палочка не должна касаться стенок стакана. Стакан с образовавшимся осадком ставят на кипящую водяную баню. Как только осадок осядет и жидкость над ним просветлеет, проводят проверку полноты осаждения сульфата бария. Для этого к раствору над осадком приливают 2-3 капли горячего раствораосторожно, не взмучивая осадка. Если при этом не наблюдается помутнения раствора, полнота осаждения достигнута, в противном случае приливают еще 1 см³ дают осадку осесть и снова проверяют полноту осаждения.

Затем стакан ставят на кипящую водяную баню на 2-3 часа для созревания осадка, после чего осадок фильтруют и промывают. Для фильтрования применяют бумажный беззольный фильтр «синяя лента». Промывная жидкость — дистиллированная вода, подкисленная 6 М раствором (8-10 капель на 100 см³воды). Подсушивание, озоление фильтра и прокаливание осадка (600-800С).

Осаждению сульфат-ионов в виде мешают анионы и другие, образующие осадки соответствующих кислот при подкислении раствора. Осаждению мешают также ионыи другие, соосаждаемые с. Мешающие ионы должны быть предварительно удалены из анализируемого раствора.

Массу сульфат-ионов в пробе рассчитывают по формуле

где – масса гравиметрической (весовой) формы, г;

– гравиметрический фактор.

Содержание отделяемого вещества (г/дм³, моль/дм³, % масс и другие) устанавливают расчетом в соответствующей концентрации.

Результаты трех параллельных определений оформляют в таблицу 2.1 и делают их математическую обработку.

Результаты гравиметрического определения сульфатов.

Таблица 2.1.

№ опыта	Масса, г				Содержание (в соответствующих единицах)
	Тигель или стеклянный фильтр		Гравиметрическая форма	Определяемое вещество
	С гравиметрической формой	Пустой

2. Определение железа

Основано на осаждении железа (III) в виде аморфного, коричневого осадкаи получении гравиметрической формы прокаливанием:

.

Ход работы.

Навеску образца, содержащего (или аликвотную часть анализируемого раствора), переносят в стакан вместимостью 100 см³, подкисляют 2-3 каплями концентрированнойдля окисления-ионов, возможно содержащихся в растворе, и для предотвращения гидролизаи нагревают на кипящей водяной бане до 70-80⁰С. К горячему раствору при постоянном перемешивании приливают 10%-й водный раствор аммиака до появления устойчивого запаха аммиака, после чего к раствору с осадком приливают 100 см³горячей дистиллированной воды и ставят на кипящую водяную баню. После осаждения осадка, его фильтруют через бумажный беззольный фильтр «красная лента».

Осадок на фильтре промывают горячим 2%-м раствором нитрата аммония. Промывание заканчивают, когда проба на полноту промывания дает отрицательную реакцию на анион (например, при анализе хлорида железа (III) проба должна дать отрицательный результат на содержание-ионов при добавлении к капле фильтрата каплии капли). Промытый и подсушенный осадок озоляют и прокаливают в тигле при 1000—1200⁰С.

Осаждению мешают катионы, осаждаемые водным раствором аммиака в виде гидроксидови др., а также анионы, которые в аммиачной среде образуют осадки с катионами, присутствующими в анализируемом раствореи др., осаждению мешают также катионы, соосаждаемые, и ионы, образующие комплексные соединения с и др.. Все эти мешающие ионы перед проведением анализа должны быть удалены.

Расчет и оформление результатов анализа см. п. 2.2.1.