2. Определение железа

Определение железа (III) основано на прямом титровании его раствором ЭДТА в присутствии салициловой или сульфосалициловой кислот, тайрона, роданидов, хромазурола S, бензогидроксамовой кислоты. Реакция протекает по уравнению

Железо (III) образует с ЭДТА один из самых устойчивых комплексов, . Высокое значение константы устойчивости комплексоната железа позволяет проводить титрование в кислых средах при<3. Наиболее удобно проводить титрование при=2,5, при данной кислотности раствора логарифм условной константы устойчивости комплексоната железа равен . Титрование железа возможно и при более низких значенияхраствора, но при этом значительно возрастает коэффициент побочных реакций ЭДТА, что приводит к уменьшению условной константы устойчивости комплексоната железа, следовательно, к увеличению погрешности определения.

Железо (II) также образует с ЭДТА комплекс, но устойчивость этого комплекса () значительно меньше устойчивости комплексоната железа (III). При=2,5 железо (II) с ЭДТА не взаимодействует, поэтому перед титрованием его необходимо окислить до железа (III) нагреванием с или добавлением пероксида водорода. Определение в кислых средах более избирательно. Определению железа (III) не мешают,,,,,, .

Ход работы

1. Анализируемый раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора (10 см³), добавляют 5 см³ацетатного буферного раствора, нагревают до 60 °С, добавляют 1 см³раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором ЭДТА до изменения окраски раствора от красно-фиолетовой к желтой.

3. Титрование повторяют 3-5 раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования. Результаты заносят в таблицу 6.2:

Результаты титрования раствора железа (III) раствором ЭДТА.

Таблица 6.2.

№ п/п	V( Na2H2Y), См3	С(1/1 Na2H2Y), моль/дм3	V(Fe(III), см3	С(1/1 Fe(III), моль/дм3	Т(Fe(III), г/см3

Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание железа (III) в растворе и количество определяемого вещества, учитывая, что в точке эквивалентности образуется комплекс состава 1:1.

1. Вопросы для самоподготовки

1. Перечислите основные требования к реакциям, применяемым в методе комплексометрического титрования?

2. Какие факторы влияют на величину титрования?

3. Чем объясняется ограниченность применения неорганических реагентов в комплексометрическом титровании?

4. Назовите способы обнаружения конечной точки титрования.

5. Объясните сущность прямого, обратного, вытеснительного и косвенного приёмов комплексометрического титрования. В каких случаях применяется каждый из названных приёмов?

6. Что такое металлохромные индикаторы?

7. Напишите равновесие в растворе металлохромного индикатора.

8. Приведите графическую формулу ЭДТА. Какова дентатность ЭДТА?

9. Какова стехиометрия компонентов ЭДТА? Приведите графическую формулу комплексов двух- и трёхзарядных ионов металлов с ЭДТА.

10. Напишите уравнения реакций образования протонированных, нормальных и гидроксокомплексов ЭДТА.

11. Как готовят раствор ЭДТА?

12. Какие вещества могут быть использованы для стандартизации раствора ЭДТА?

13. В каких условиях проводят титрование ионов кальция раствором ЭДТА?

14. Как проводят комплексометрическое определение кальция и магния при совместном присутствии?

15. Почему следует удалить аммонийные соли при титровании кальция в присутствии магния?

16. В каких условиях проводят титрование железа (III) раствором ЭДТА? Укажите состав комплекса железа с сульфосалициловой кислотой в условиях проведения титрования.

17. Почему ионы трёхвалентных металлов титруют раствором ЭДТА в кислой среде, а щёлочноземельных — в щелочной?

18. Как можно предотвратить образование гидроксидов ионов металлов при их титровании раствором ЭДТА в щелочной среде?

19. Предложите способ комплексометрического определения ионов в присутствии, ионовв присутствии, ионовв присутствии.

20. Рассчитайте навеску металлического цинка для установления характеристик ЭДТА методом отдельных навесок, чтобы на её титрование после растворения расходовалось 10,00 мл 0,0505 М раствора ЭДТА. Ответ: 0,0330 г.

21. Из навески 1,200 г образца, содержащего хромат калия, приготовлен раствор в мерной колбе вместимостью 100 мл. К 25,00 мл полученного раствора прилит избыток раствора нитрата свинца. Полученный осадок отфильтровали, промыли, перевели в раствор и обработали 10,00 мл 0,1000 М раствора ЭДТА, избыток которого оттитровали 8,00 мл 0,05105 М раствора . Рассчитайте процентное содержание хромат-ионов в образце. Ответ: 23,27%.

22. Вычислите процентное содержание ив известняке, если после растворения 1,0000 г пробы и соответствующей обработки раствора довели водой до 100 мл, на титрование 20 мл для определения суммыизатратили 19,25 мл 0,05140 М раствора ЭДТА, а на титрованиеизрасходовали 6,26 мл раствора ЭДТА. Ответ:— 16,0 %;— 28,1 %.

Инструментальные методы анализа