Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

49. Магнитная мешалка.

50. Стакан вместимостью 250 см³.

51. Мерная колба вместимостью 100 см³.

52. Бюретка вместимостью 25 см³.

53. Пипетка вместимостью 10 см³.

54. Гидроксид натрия, раствор = 0,1 моль/дм³.

55. Борная кислота, раствор = 1 моль/дм³.

56. Гидрохлорид гидроксиламина, раствор = 1 моль/дм³ .

Рис. 12.1. Схема установки для кондуктометрического титрования: 1. Измерительный преобразователь кондуктометра. 2. Кондуктометрический датчик. 3. Температурный датчик. 4. Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.

Ход работы:

12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :

проводят по пункту 11.2.1.1.

12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:

Испытуемый раствор переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят его объем до метки дистиллированной водой.

12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:

1. Пипеткой переносят аликвотную часть раствора (10 см³) в ячейку для кондуктометрического титрования и доводят объем его до 250 см³ дистиллированной водой.

57. Опускают кондуктометрический датчик и якорь магнитной мешалки в раствор. Раствор должен полностью покрывать рабочую часть датчика.

58. Включают перемешивание и нажимают кнопку включения на измерительном преобразователе кондуктометра. Записывают значение удельной электропроводности раствора.

59. При непрерывном перемешивании из бюретки приливают раствор гидроксида натрия (с точным титром определенным по пункту 12.2.1.I) порциями по 0,5 см³ и регистрируют электропроводность получаемых растворов.

60. Титрование повторяют 3-5 раз.

61. Результаты измерений записать в таблицу 12.1:

Данные для построения кривой кондуктометрического титрования.

Таблица 12.1.

№ точки	Объем раствора титранта , см3	Удельная электропроводность

62. Строят кривые титрования в координатах и координатах(см. пункт 12.2.1.4).

63. Находят средний объем раствора , израсходованный на титрование, и выполняют расчет содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемом образце в граммах по известной формуле с учетом разбавления.

2. Определение ионовив их смеси.

Определение ионов иосновано на реакции комплексообразования ионов металлов с двунатриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭДТА, сокращенная запись). В зависимости отсреды при титровании могут образовываться средние и протонированные комплексонаты, а также различные продукты диссоциации этилендиаминтетрауксусной кислоты.

При титровании ЭДТА солей металлов в растворах, не содержащих буферных смесей, на кривой титрования имеется максимум, соответствующий точке эквивалентности. До точки эквивалентности электропроводность раствора растет за счет увеличения концентрации наиболее подвижных ионов в соответствии с реакцией, происходящей, например, при:

После точки эквивалентности электропроводность раствора уменьшается в результате связывания избытком титранта в малодиссоциированную кислоту:

Если при титровании образуется средний комплексонат высокой устойчивости, характеризующийся (например,), то титрование можно проводить в отсутствии буферного раствора. Титрование ионапроводят в присутствии аммиачного буферного раствора. При этом не происходит разрушения ранее образовавшегося комплексоната никеля, так как.