8. Фотометрический анализ

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фотометрического метода анализа.

2. Программа работы

   1. Определение меди в водных растворах дифференциальным методом

Метод основан на образовании аммиачного комплекса меди (II), имеющего интенсивную сине-фиолетовую окраску.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор соли меди, = 1 мг/см³(навеску 3,931 г х.ч.растворяют в 25 см³раствора серной кислоты,= 2моль/дм³; доводят объём раствора до 1 дм³дистиллированной водой);

3. Аммиак, водный раствор, = 5% масс;

4. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 7 шт.;

5. Градуированные пипетки 10 см³, 2 шт.

Ход определения:

1. Приготовление стандартных растворов:

Готовят шесть стандартных растворов, содержащих 2,5; 5,0; 7,5; 10; 12,5; и 15 мг меди в 50 см³раствора.

Принципиальная схема фотоэлектроколориметра

1— источник света; 2 — теплозащитный фильтр; 3 — нейтральный светофильтр; 4 — цветной светофильтр; 5 — кювета с используемым раствором или раствором сравнения; 6 — пластина, которая делит световой поток на два потока; 7 — фотодиод; 8 — фотоэлемент.

Для этого в мерные колбы вместимостью 50 см³вносят рабочий раствор, содержащий соответствующее количество меди, добавляют в каждую колбу 10 см³раствора аммиака и доводят объёмы колб до метки дистиллированной водой.

К измерениям приступают через десять минут.

2. Выбор светофильтра

Раствор, имеющий наиболее интенсивную окраску, фотометрируют относительно раствора сравнения (воды), со всеми светофильтрами поочерёдно, записывая результаты измерений в таблицу 8.1.

Строят спектральную характеристику раствора в координатах и выбирают светофильтр, соответствующий наибольшему значению светопоглощения.

Данные для построения спектральной характеристики аммиаката меди (II).

Таблица 8.1

№ светофильтра	, нм	Оптическая плотность

1. Построение градуировочного графика

1. С выбранным светофильтром поочерёдно фотометрируют стандартные растворы относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди в 50 см³раствора.

2. Если содержание меди в фотометрируемом растворе меньше, чем в растворе сравнения, применяют обратный порядок измерений: фотометрируемый раствор принимают за «нулевой» раствор сравнения, т.е. устанавливают по нему оптический нуль прибора, а найденное значение оптической плотности берут со знаком «минус».

3. Результаты измерений вносят в таблицу 8.2 и строят градуировочный график в координатах .

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 8.2.

№ стандартного раствора	Концентрация, мг/см3	Оптическая плотность

1. Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе

1. К анализируемому раствору, содержащему соль меди (II) приливают 10 см³раствора аммиака и доводят объём до 50 см³дистиллированной водой. При определении меди в твёрдых пробах их предварительно растворяют по соответствующим методикам.

2. Подготовленную пробу фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего 5 мг меди, применяя при необходимости приём двухстороннего дифференцирования.

3. Измерения повторяют 3-5 раз. Результаты заносят в таблицу 8.2 .

4. Пользуясь градуировочным графиком, находят содержание меди в анализируемом растворе.