Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ_ЛР_АХиФХМА.doc
Скачиваний:
136
Добавлен:
10.05.2015
Размер:
1.8 Mб
Скачать
        1. Обнаружение ионов

На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей первого реагента а затем с каплей второго реагента. Коричневый или оранжевый осадок указывает на присутствие висмута.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагенты: роданид аммония, водный раствор, = 60% (масс); нитрат свинца, водный раствор, С = 0,2 .

Должны отсутствовать сульфиды, иодиды, бромиды, сульфаты, хлориды. Мешают соли .

        1. Обнаружение ионов

а)Одну-две капли анализируемого раствора смешивают на предметном стекле с тремя-пятью каплями реагента. В присутствии вольфрама раствор окрашивается в синий цвет или образуется синий осадок.

Предел обнаружения: 5 мкг.

Реагент: хлорид олова (II), раствор в концентрированной хлороводородной кислоте, = 25 % (масс).

б)(В присутствии молибдена). На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно трехокиси вольфрама. Если теперь пятно обработать последовательно реагентами I и II то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом. Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.

Предел обнаружения: 4 мкг.

Реагенты: роданид калия, водный раствор, = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте,= 5% (масс).

        1. Обнаружение ионов

К капле анализируемого раствора (предварительно восстановленного, если это необходимо, аскорбиновой кислотой) добавляют кристаллик винной кислоты, затем каплю реагента и немного аммиака (можно выдерживать в парах). В зависимости от содержания железа появляется более или менее интенсивное красное окрашивание. При стоянии на воздухе окраска исчезает вследствие окисления комплекса железа (II).

Предел обнаружения: 0,4 мкг.

Реагент: диметилглиоксим, раствор в этаноле, = 1% масс.

Обнаружению мешают ионы никеля.

        1. Обнаружение ионов

а)Реакцию можно выполнить как на фильтровальной бумаге, так и на предметном стекле при смешивании капли анализируемого раствора и реагента.

Предел обнаружения: 0,1 мкг (на бумаге), 0,05 мкг (на стекле).

Реагент: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, = 5% (масс).

Обнаружению мешают большое число ионов металлов, которые дают окрашенные осадки с реагентом, и анионы, образующие комплексы с ионами железа (III) (фторид-, оксалат- и др. ионы).

б)На предметном стекле смешивают каплю кислого анализируемого раствора с каплей реагента. В присутствии железа (III) появляется более или менее глубокое красное окрашивание.

Предел обнаружения: 0,25 мкг.

Реагент: роданид калия, водный раствор, = 1% (масс).

Соли кобальта, никеля, хрома, меди и соединения, образующие комплексы с железом (III) (фосфаты, арсенаты, оксалаты, тартраты, фториды и др.) понижают предел обнаружения.

        1. Обнаружение ионов

На предметном стекле к нескольким сотым грамма кристаллического тиосульфата натрия приливают каплю анализируемого раствора. В зависимости от количества присутствующего кобальта сразу или через несколько минут появляется более или менее интенсивное голубое окрашивание. Реакция ускоряется при добавлении капли этанола.

Предел обнаружения: 8 мкг.