- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Обнаружение ионов
На предметное стекло наносят каплю анализируемого раствора и каплю 1% (масс) раствора хлорида железа (III). Далее по методике п. 1.2.2.5.
Предел обнаружения: 0,4 мкг.
Обнаружение ионов
На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора, добавляют каплю реагента и каплю анилина. Черное или коричневое окрашивание указывает на присутствие ртути.
Предел обнаружения: 1 мкг.
Реагент: хлорид олова (II), свежеприготовленный водный раствор, = 2-5%(масс).
Обнаружение ионов
На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и последовательно обрабатывают 2 М раствором щелочи и бромной водой. Когда последняя капля полностью поглотится бумагой, добавляют две капли раствора аммиака (1:1), дают ему возможность пропитать бумагу, а избыток аммиака удаляют помахиванием бумаги над слабым пламенем. Затем добавляют второй реагент, и в соответствии с количеством свинца, которое присутствует, образуется пятно, имеющее окраску от светло- до глубоко-синей.
Предел обнаружения: 1 мкг.
Реагенты: насыщенная бромная вода (насыщенный водный раствор брома); бензидин, 5% (масс) раствор в 25% (масс) уксусной кислоте.
Обнаружению мешают соли церия, марганца, висмута, кобальта, никеля, серебра и таллия. Для устранения мешающего влияния реакцию на свинец следует выполнять в щелочной вытяжке.
Обнаружение ионов
а)К капле соляно- или сернокислого анализируемого раствора на предметном стекле добавляют каплю 3% масс раствора перекиси водорода. В зависимости от концентрации титана раствор окрашивается в более или менее интенсивный желтый цвет.
Предел обнаружения: 2 мкг. Используя катионообменную смолу предел обнаружения можно снизить до 0,25 мкг.
Обнаружению мешают хроматы, ванадаты, молибдаты. Ионы железа можно маскировать фосфорной кислотой или фтор идами.
б)Каплю анализируемого раствора в микропробирке обрабатывают реагентом и добавляют к раствору кусочек металлического цинка. В присутствии титана раствор изменяет окраску с желтой на зеленую.
Предел обнаружения: 0,5 мкг.
Реагент: ализарин красный С, 0,1 %(масс) раствор.
Определению не мешают соли железа, хрома, марганца.
Обнаружение ионов
На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей аммиака и каплей реагента. В присутствии цинка раствор окрашивается в голубой цвет.
Предел обнаружения: 2 мкг.
Реагент: резорцин, этанольный раствор, = 1% (масс).
Выполнение реакций обнаружения анионов
Обнаружение карбонатов.
|
|
Рис.1.1. Устройство для определения CO2и летучих кислот. 1 пробка; 2 пробирка; 3 стеклянная палочка с шариком; 4 анализируемый раствор. |
Одну-две капли анализируемого раствора или кусочек твёрдого вещества обрабатывают в приборе тремя каплями 1 М серной кислоты. Шарик пробки опускают в реагент и устанавливают на место. Капля реагента на шарике обесцвечивается немедленно или через короткое время в зависимости от количества выделяющегося оксида углерода (IV). Чтобы избежать неправильных выводов вследствие влияния углекислого газа воздуха, необходимо параллельно проводить холостой опыт в таком же приборе.
Предел обнаружения: 4 мкг.
Реагент: смешивают 1 см30,05 М раствора карбоната натрия с 2 см30,5% (масс) этанольного раствора фенолфталеина и доводят до 10 см3дистиллированной водой.
Обнаружению мешают летучие кислоты, влияние которых устраняется по специальным методикам.