Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ_ЛР_АХиФХМА.doc
Скачиваний:
136
Добавлен:
10.05.2015
Размер:
1.8 Mб
Скачать
        1. Обнаружение ионов

На предметное стекло наносят каплю анализируемого раствора и каплю 1% (масс) раствора хлорида железа (III). Далее по методике п. 1.2.2.5.

Предел обнаружения: 0,4 мкг.

        1. Обнаружение ионов

На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора, добавляют каплю реагента и каплю анилина. Черное или коричневое окрашивание указывает на присутствие ртути.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагент: хлорид олова (II), свежеприготовленный водный раствор, = 2-5%(масс).

        1. Обнаружение ионов

На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и последовательно обрабатывают 2 М раствором щелочи и бромной водой. Когда последняя капля полностью поглотится бумагой, добавляют две капли раствора аммиака (1:1), дают ему возможность пропитать бумагу, а избыток аммиака удаляют помахиванием бумаги над слабым пламенем. Затем добавляют второй реагент, и в соответствии с количеством свинца, которое присутствует, образуется пятно, имеющее окраску от светло- до глубоко-синей.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагенты: насыщенная бромная вода (насыщенный водный раствор брома); бензидин, 5% (масс) раствор в 25% (масс) уксусной кислоте.

Обнаружению мешают соли церия, марганца, висмута, кобальта, никеля, серебра и таллия. Для устранения мешающего влияния реакцию на свинец следует выполнять в щелочной вытяжке.

        1. Обнаружение ионов

а)К капле соляно- или сернокислого анализируемого раствора на предметном стекле добавляют каплю 3% масс раствора перекиси водорода. В зависимости от концентрации титана раствор окрашивается в более или менее интенсивный желтый цвет.

Предел обнаружения: 2 мкг. Используя катионообменную смолу предел обнаружения можно снизить до 0,25 мкг.

Обнаружению мешают хроматы, ванадаты, молибдаты. Ионы железа можно маскировать фосфорной кислотой или фтор идами.

б)Каплю анализируемого раствора в микропробирке обрабатывают реагентом и добавляют к раствору кусочек металлического цинка. В присутствии титана раствор изменяет окраску с желтой на зеленую.

Предел обнаружения: 0,5 мкг.

Реагент: ализарин красный С, 0,1 %(масс) раствор.

Определению не мешают соли железа, хрома, марганца.

        1. Обнаружение ионов

На предметном стекле смешивают каплю анализируемого раствора с каплей аммиака и каплей реагента. В присутствии цинка раствор окрашивается в голубой цвет.

Предел обнаружения: 2 мкг.

Реагент: резорцин, этанольный раствор, = 1% (масс).

      1. Выполнение реакций обнаружения анионов

        1. Обнаружение карбонатов.

Рис.1.1. Устройство для определения CO2и летучих кислот.

1 пробка; 2 пробирка; 3 стеклянная палочка с шариком; 4 анализируемый раствор.

Одну-две капли анализируемого раствора или кусочек твёрдого вещества обрабатывают в приборе тремя каплями 1 М серной кислоты. Шарик пробки опускают в реагент и устанавливают на место. Капля реагента на шарике обесцвечивается немедленно или через короткое время в зависимости от количества выделяющегося оксида углерода (IV). Чтобы избежать неправильных выводов вследствие влияния углекислого газа воздуха, необходимо параллельно проводить холостой опыт в таком же приборе.

Предел обнаружения: 4 мкг.

Реагент: смешивают 1 см30,05 М раствора карбоната натрия с 2 см30,5% (масс) этанольного раствора фенолфталеина и доводят до 10 см3дистиллированной водой.

Обнаружению мешают летучие кислоты, влияние которых устраняется по специальным методикам.