Приборы и реактивы:

1. Кондуктометр КП – 001.

64. Магнитная мешалка.

65. Стакан вместимостью 250 см³.

66. Мерная колба вместимостью 100 см³.

67. Бюретка вместимостью 25 см³.

68. Пипетка вместимостью 10 см³.

69. Этилендиаминтетрацетат натрия, раствор моль/дм³.

70. Хлорид никеля, раствор моль/дм³.

71. Хлорид кальция, раствор моль/дм³ .

1. Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.

2. Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси

1. Кондуктометрическое титрование проводят в соответствии с пунктом 12.2.1.3, приливая титрант раствор ЭДТА по 0,5 см³ .

72. Результаты измерений записывают в таблицу 12.1.

73. Строят кривую титрования в координатах и дифференциальную кривую титрования в координатах

.

74. Находят объем раствора ЭДТА, израсходованный на титрование и выполняют расчет содержания никеля (II) и кальция в испытуемом образце в граммах по известной формуле с учетом разбавления.

.

1. Вопросы для самоконтроля.

1. В чем различие прямой и косвенной кондуктометрии? Какой метод более селективен? Почему?

75. В каком современнном методе анализа используют кондуктометрические детекторы?

76. Электропроводность раствора азотной кислоты, как показали соответствующие измерения, составляет 0,02273 см. Константа ячейки, в которой проводили измерения, была определена в специальном эксперименте. Рассчитайте концентрацию азотной кислоты в растворе, если константа ячейки равна 0,0053 м^-1.

77. Растворимость в воде прии давлении1 атм составляет 1,45 г/дм³. Используя соответствующие величины предельной подвижности ионов и удельной электропроводности воды, находящейся в равновесии с воздухом, рассчитайте степень диссоциации диоксида углерода в воде при. Мольная доляв сухом воздухе равна 0,000314.

78. Кондуктометрическое титрование 10 см³0,01 моль/дм³растворапроводилось 0,01 моль/дм³стандартным водным раствором. Рассчитайте удельную электропроводность раствора а) перед началом титрования до добавления серной кислоты, б) в точке эквивалентности и в) после добавления к растворувдвое большего по сравнению с стехиометрическим количеством. Суммарным ионным эффектом можно пренебречь. Обсудите, насколько целесообразно такое титрование.

79. Произведение растворимости сульфата свинца (II) равно приблизительномоль²/дм⁶. Рассчитайте удельную электропроводность насыщенного раствора сульфата свинца (II), полагая, что при нейтральном рН ионы существуют в растворе в виде простых ионов.

13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей

13.1. Цель работы:

Определение содержания токсичных микропримесей в этиловом спирте методом газовой хроматографии с использованием капиллярных колонок.

13.2. Объекты и средства исследования.

1. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, с уровнем шумов нулевого сигнала не более 210^-14 А, с дрейфом нулевого сигнала детектора не более 210^-12 А/ч, с пределом детектирования не более 210^-12 гС/с.

2. Колонка газохроматографическая капиллярная DB-FFAP. Допускается применение других капиллярных колонок с аналогичными техническими характеристиками, обеспечивающими аналогичное разделение.

3. Компьютер, имеющий программное обеспечение

4. Газ-носитель — гелий или азот сжатый марки А в болоне по ГОСТ 9293 или азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

5. Водород технический марки А по ГОСТ 3022. Допускается использовать генераторы водорода.

6. Воздух сжатый по ГОСТ 17433. Допускается использовать компрессоры любого типа, обеспечивающие необходимое давление и чистоту воздуха.

7. Микрошприц вместимостью 10 см³.

8. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

9. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

10. Метанол, для хроматографии.

11. Уксусный альдегид по ГОСТ 9585, х.ч.

12. Метиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.

13. Этиловый эфир уксусной кислоты, х.ч.

14. Пропанол-1, для хроматографии.

15. Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

16. Бутанол-1, для хроматографии.

17. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830, х.ч.

18. Колба на 100 мл по ГОСТ 25336.

19. Пипетки мерные по ГОСТ 29227.

20. Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498.

21. Склянка для хранения градуировочной смеси любого типа с пробкой, обеспечивающей герметичность.