- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Часть II. Инструментальные методы анализа
Атомно-эмиссионная фотометрия пламени
Цель и задачи работы
Изучение принципа и режимов работы пламенного фотометра, овладение навыками практического применения пламенно-фотометрического метода анализа, методикой построения градуировочных графиков и расчетами определения элементов градуировочных графиков, методом ограничивающих растворов, методом добавок и методом трёх эталонов.
Программа работы
Приборы и реактивы:
Пламенный фотометр - ПФМ;
Компрессор;
Рабочие растворы хлорида калия, хлорида натрия с концентрацией в пересчёте на калий, натрий 100 мкг/см3и хлорида кальция с концентрацией в пересчёте на кальций 500 мкг/см3. Навески квалификации х.ч.(0,019 г),(0,0254 г) и(0,1390 г) вносят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят растворы до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают;
Мерные колбы вместимостью 100 см3, 7шт;
Градуированная пипетка вместимостью 10 см3, 1шт;
Мерные пробирки вместимостью 25 см3, 7шт.
Определение калия по методу градуировочного графика
Метод определения калия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий калия нм излучаемых в низкотемпературном (пропан — воздух) пламени.
Ход работы:
Приготовление стандартных растворов:
Из исходного раствора, содержащего 100 мкг/см3калия, готовят 6 стандартных растворов с концентрацией калия (натрия, кальция) 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/см3.
Для этого 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3исходного раствора хлорида калия (натрия, кальция) вводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объём каждого раствора до 100 см3дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Подготовка прибора к работе:
Включить сетевой шнур фотометра и компрессора в электрическую сеть;
Ручкой “ВОЗДУХ” установить подачу воздуха. Значение давления воздуха должно быть в пределах от 50 — 70 кПа;
Затем ручкой “Газ” осуществить подачу газа.
Электрозажигалкой поджечь пламя. Наблюдая в смотровое окно, регулировать пламя, так чтобы восстановительный конус пламени был резко очерчен, имел минимальную высоту (3-4 мм) и окрашен в зеленовато-голубой цвет, при этом пламя не должно отрываться от насадка и не должно быть турбулентным.
Установить стакан с дистиллированной водой под капилляр подачи пробы. Во время прогрева и в паузах между измерениями устанавливать под капилляр стакан с дистиллированной водой. Оставлять прибор работающим в отсутствие пробы, во избежание загрязнения системы подачи пробы и горелки, не рекомендуется.
Включить фотометр тумблером;
Установить на фотометре 2-ой диапазон измерения. Стрелку переключателя светофильтров установить против обозначения измеряемого элемента. Стрелку микроамперметра установить ручкой “Нуль грубый” на середину шкалы.
Прогреть прибор в течение 30 мин.
При устойчивом положении стрелки микроамперметра установить нуль по шкале прибора ручкой “Нуль грубый”.
Измерение концентраций натрия, калия и кальция в исследуемых растворах начинается с построения градуировочной кривой, которая строится для каждого элемента по эталонным растворам.
После завершения работы промывают тракт поступления пробы подачей в распылитель дистиллированной воды в течение 10 минут.
Перекрыть вентиль газа на фотометре.
Выключить прибор тумблером.
Отключить компрессор от сети.