- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Рефрактометрия
Цель и задачи работы
Изучение работы рефрактометра, овладение навыками практического применения рефрактометрического метода анализа.
Программа работы
Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломления света, который зависит от температуры, длины волны света, а также от концентрации анализируемых растворов. Каждое вещество в смеси сохраняет свою преломляющую способность, поэтому показатель преломления смеси представляет собой сумму соответствующих величин для всех входящих в смесь компонентов.
Для рефрактометрических определений используют прозрачные растворы. При анализе молока для получения прозрачного раствора предварительно осаждают белки раствором хлорида кальция.
Приборы и реактивы:
Рефрактометр RL-2;
Водяная баня;
Термостат;
Пипетка вместимостью 5 cм3;
Капилляр;
Пенициллиновый флакон;
Хлорид кальция, водный раствор,= 4%. Растворяют 7,9 гв 92cм3воды;
Молоко (анализируемый образец).
Ход работы:
Подготовка пробы к анализу:
Мерной пипеткой отбирают в пенициллиновый флакон 5 cм3свежего молока.
Для осаждения белков к отобранной пробе молока прибавляют 5 капель раствора хлорида кальция, флакон закрывают пробкой и нагревают 10 минут в кипящей водяной бане.
Охлаждают под струёй водопроводной воды до 20о С. Капилляром отбирают несколько капель прозрачной жидкости.
Порядок работы на рефрактометре:
Перед началом работы прибор проверяют с помощью эталонной плитки с гравированным показателем преломления в проходящем свете. Для этого плитку располагают на измерительной плоскости, увлажненной монобромнафталеном. Среднее значение нескольких определений должно соответствовать значению, выгравированному на плитке.
Перед проведением измерений показателя преломления растворов, призмы рефрактометра термостатируют, подключив кожух с помощью двух штуцеров к термостату и пропуская термостатированную воду в течение 15 минут. Контроль за температурой осуществляется с помощью термометра, вставленного в третий штуцер. Температура поддерживается с точностью до .
Подняв верхнюю призму, помещают с помощью пипетки 2-3 капли исследуемой жидкости на поверхность горизонтально расположенной нижней призмы. При этом не следует касаться пипеткой поверхности призмы, чтобы не поцарапать её. Затем опускают верхнюю призму и плотно прижимают её к нижней.
Перемещая зеркало (осветительную лампу), направляют луч света на систему призм.
Резкость устанавливают, вращая окуляр на зрительной трубе.
Видимое в зрительной трубе поле делится предельным лучом на светлую и тёмную части, граница между которыми при измерениях должна быть совмещена с перекрестьем нитей или визирной линией вращением барабана.
Граница из-за разложения (дисперсии) белого света при прохождении его через измерительную призму может быть нечёткой, размытой и окрашенной во все цвета радуги. Дисперсию устраняют с помощью компенсаторов, например, призмы Амичи, которая состоит из двух призм прямого времени. Призмы вращаются в противоположные стороны и установлены так, что их дисперсия компенсирует дисперсию жидкости и призм рефрактометра.
Совместив границы между светом и тенью с центром перекрестья нитей или визирной линией, по шкале отсчитывают показатель преломления