- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
Быстро (во избежание испарения влаги) наносят 2-3 капли жидкости из прозрачного слоя на нижнюю призму рефрактометра, затем опускают верхнюю призму.
Измерения проводят при 17,5оС, поддерживая эту температуру с помощью термостата.
Выполняют 3-4 параллельных опыта и рассчитывают среднее арифметическое значение показателя преломления.
По таблице 10.1 находят содержание сахара.
Зависимость показателя преломления раствора от массовой доли сахара.
Таблица 10.1.
Показатель преломления при 17,5оС |
Содержание сахара, % |
Показатель преломления при 17,5оС |
Содержание сахара, % |
1,3406 |
3,77 |
1,3420 |
4,49 |
1,3408 |
3,87 |
1,3422 |
4,59 |
1,3410 |
3,98 |
1,3424 |
4,69 |
1,3412 |
4,08 |
1,3426 |
4,79 |
1,3414 |
4,18 |
1,3428 |
4,89 |
1,3416 |
4,23 |
1,3430 |
4,50 |
1,3418 |
4,38 |
1,3432 |
5,10 |
Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
Рефрактометр RL-2;
Ареометр;
Мерные колбы вместимостью 25 см3- 6 шт;
Мерные колбы вместимостью 100 см3 - 1 шт;
Мерные пипетки вместимостью 2 см3;
Хлорид натрия, х.ч.
Ход работы:
Приготовление стандартных растворов:
Растворением расчетного количества хлорида натрия готовят 100 см3раствора хлорида натрия,= 20%.
Измеряют плотность полученного раствора.
Разбавлением этого раствора готовят серию стандартных растворов с содержанием хлорида натрия 5; 7,5; 10; 12,5; 15; 17,5 (%).
Необходимые объемы исходного раствора и воды находят графическим методом (креста). Например, для приготовления первого раствора:
т.е. на 5 весовых частей исходного раствора необходимо взять 15 весовых частей воды. Переходя к объемам и учитывая, что воды= 1 г/см3, находят объем исходного раствора (необходимый для приготовления 25 см3 первого стандартного раствора) из соотношения:
где - измеренная плотность исходного раствора.
Построение градуировочного графика.
Наносят 2-3 капли каждого раствора на линзу рефрактометра и измеряют показатель преломления по пункту 10.2.1.2.
Результаты измерений вносят в таблицу 10.1.
Строят градуировочный график в координатах .
Данные для построения градуировочного графика.
Таблица 10.1.
Концентрация , % |
№ стандарта |
Показатель преломления |
|
|
|
Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
Измеряют показатель преломления контрольного раствора по пункту 10.2.1.2.3.
По графику находят состав контрольного раствора.
Вопросы для самоподготовки
На чём основан рефрактометрический метод анализа?
Что называется относительным показателем преломления?
Что называется абсолютным показателем преломления?
От каких факторов зависит показатель преломления?
Что называется дисперсией света и как она влияет на показатель преломления?
Какой луч называется предельным?
На чём основано устройство рефрактометра?
Какое явление называется полным внутренним отражением и как оно используется в рефрактометре?
Какова оптическая схема рефрактометра?
Каковы пределы измерения показателя преломления на рефрактометрах?
Какова погрешность измерений (%) на рефрактометре?