8. Обнаружение ионов

Анализируемый раствор предварительно упаривают с серной кислотой для удаления летучих кислот и аммиака. Каплю (0,005 см³) водного раствора остатка и каплю аммиака помещают на фенолфталеиновую бумагу и высушивают. При смачивании водой бумага становится розовой в месте нанесения анализируемого раствора.

Предел обнаружения: 6 мкг.

Реагент: фенолфталеиновая бумага (беззольный фильтр пропитывают 10%-ным (масс) раствором фенолфталеина в этаноле и высушивают).

9. Обнаружение ионов

а)На фильтровальную бумагу наносят каплю реагента и затем каплю анализируемого раствора. В присутствии марганца появляется темное пятно, которое при последующем нагревании становится более отчетливым. Если присутствуют малые количества марганца, необходимо выполнение холостого опыта.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагент: аммиачный раствор серебра. К насыщенному раствору нитрата серебра добавляют концентрированный аммиак до растворения первоначально образовавшегося осадка. Затем добавляют равный объём аммиака.

Обнаружению не мешают ионы , , , , , , , ,.

б)Анализируемый раствор упаривают сКаплю остатка наносят на фильтровальную бумагу, высушивают и облучают УФ-светом с длиной волны 365,7 нм. Желтое люминесцентное свечение указывает на присутствие.

Предел обнаружения: 0,0001 мкг.

Обнаружению мешают ионы и

Рубиново-красная люминесценция наблюдается при высушивании раствора с гидрофосфатом натрия.

Предел обнаружения: 5 мкг.

10. Обнаружение ионов

а)На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагенты 1 и 2, высушивают, затем наносят каплю анализируемого раствора. В присутствиипоявляется коричневое пятно.

Предел обнаружения: 0,05 мкг.

Реагенты: гексацианоферрат (II) калия, водный раствор, = 5% (масс); сульфат цинка, водный раствор,= 10% (масс).

Определению мешают ионы и.

б)На фильтровальную бумагу последовательно наносят реагент, каплю 2 М раствора щелочи и каплю анализируемого раствора. В присутствии ионовпоявляется коричневое пятно.

Предел обнаружения: 0,005 мкг.

Реагент: резорцин, водный раствор, = 1% (масс).

Обнаружению мешают ионы серебра.

11. Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)

На фильтровальную бумагу наносят каплю соляной кислоты (1:10) и затем в центр влажного пятна помещают каплю анализируемого раствора. Появляется ярко-желтое пятно триоксида вольфрама.

Если теперь пятно обработать последовательно реагентами (роданидом калия и хлоридом олова (II)), то образуется синее пятно оксидов вольфрама низших степеней окисления, окруженное красным кольцом. Последнее можно обесцветить концентрированной хлороводородной кислотой.

Предел обнаружения: 4 мкг.

Реагенты: роданид калия, водный раствор, = 10% (масс); хлорид олова (II), раствор в 2М хлороводородной кислоте,= 5% (масс).

12. Обнаружение ионов

а) В присутствии солей . На предметное стекло наносят последовательно каплю анализируемого раствора, каплю первого реагента, две капли второго реагента, каплю третьего реагента. Образование красного осадка на поверхности и по краям жидкости указывает на присутствие никеля.

Предел обнаружения: 0,5 мкг. при 100-кратном избытке ионов.

Реагенты: тартрат натрия, насыщенный раствор; карбонат натрия, насыщенный раствор; диметилглиоксим, этанольный раствор, = 1% (масс).

б)В присутствии солей кобальта (II) и марганца (II). На фильтровальную бумагу, пропитанную раствором диметилглиоксима, наносят каплю анализируемого раствора. Затем ее погружают в разбавленный аммиак, где осторожно приводят в движение. Окрашенные диметилглиоксиматы сопутствующих металлов растворяются и на бумаге остается красное пятно диметилглиоксимата никеля.

Предел обнаружения: 0,8 мкг при 1250-кратном избытке. 1,7 мкг при 590-кратном избытке.