6. Комплексонометрия.

   1. Цель и задачи работы.

Закрепление знаний теории реакций комплексообразования и комплексометрического титрования на примере комплексонометрии. Получение навыков комплексонометрического титрования, использования металлоиндикаторов, проведения расчетов результатов анализа и их обработки.

Контрольная задача — определение ионов металлов в растворах неизвестной концентрации.

Оборудование и реактивы:

1. Бюретка вместимостью 25 см³;

2. Мерные колбы вместимостью 100, 250 и 500 см³;

3. Колбы для титрования вместимостью 250 см³;

4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см³;

5. Аналитические весы с разновесами;

6. Набор ареометров;

7. ЭДТА, раствор = 0,025 моль/дм³;

8. Хлорид кальция, раствор = 0,025 моль/дм³;

9. Хлорид железа (III), раствор= 0,025 моль/дм³;

10. Аммиачный буферный раствор с =10;

11. Ацетатный буферный раствор, = 4,5;

12. Комплексонат магния, = 0,025 моль/дм³;

13. Эриохромовый черный Т, смесь с хлоридом натрия в отношении 1:100;

14. Сульфосалициловая кислота, раствор = 5%-й раствор.

2. Программа работы

   1. Определение кальция

Комплексонометрическое определение кальция основано на прямом титровании его раствором двунатриевой соли - этилендиаминтетрауксусной кислоты - (ЭДТА) в присутствии мурексида, эриохромового черного Т или другого индикатора.

Реакция протекает по следующему уравнению:

Образующийся хелат обладает невысокой устойчивостью, Ионы водорода, выделяющиеся в процессе титрования, приводят к смещению равновесия данной реакции в сторону разрушения комплекса.

Оптимальным для определения ионов кальция будет=11.

При титровании с эриохромовым черным Т изменение окраски в конечной точке титрования недостаточно четкое, что можно объяснить незначительной устойчивостью образующегося металлоиндикаторного комплекса. Для получения более резкого изменения окраски индикатора в конечной точке титрования к анализируемому раствору перед титрованием можно добавить небольшое количество комплексоната магния. Переход окраски индикатора в конечной точке титрования становится очень четким. При этом протекает реакция:

Исчезает окраска комплекса магния с эриохромовым черным Т, и появляется окраска свободного индикатора.

Ход работы:

1. Анализируемый раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. В коническую колбу для титрования переносят аликвотную часть раствора (10 см³), добавляют 5 см³аммиачного буферного раствора, 1 см³раствора комплексоната магния, индикатора эриохромового черного Т на кончике шпателя и после полного растворения индикатора титруют раствором ЭДТА до изменения окраски индикатора от красно-фиолетовой к синей.

3. Титрование повторяют 3-5 раз до получения не менее трех сходящихся результатов титрования. Результаты заносят в таблицу 6.1:

Результаты титрования раствора кальция раствором ЭДТА.

Таблица 6.1.

№ п/п	V( Na2H2Y), см3	С(1/1 Na2H2Y), моль/дм3	V(Са), см3	С(1/1 Са), моль/дм3	Т(Са), г/см3

4. Используя средний объем титранта, израсходованного на титрование, рассчитывают содержание кальция в растворе и количество определяемого вещества, учитывая что в точке эквивалентности образуется комплекс состава 1:1.