1. Построение градуировочного графика

1. Устанавливают светофильтр на калий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “К”).

2. Выводят стрелку микроамперметра прибора на нуль, по дистиллированной воде при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый».

3. Распыляют стандастный раствор с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 100 мкА.

4. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение при необходимости корректируя его ручкой «Нуль грубый». Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочерёдно распыляя дистиллированную воду и стандартный раствор с максимальной концентрацией калия.

5. Затем фотометрируют эталонные растворы калия с известной, равномерно возрастающей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Данные заносят в таблицу 7.1.

6. Градуировочный график строят в координатах: показания микроамперметра — концентрация калия (мкг/см³).

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 7.1.

№ стандартного раствора	Концентрация, мкг/см3	Показания микроамперметра, мкА

1. Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе

1. Доводят объём анализируемого раствора в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

2. Фотометрируют раствор 3-5 раз и по среднему значению I находят концентрацию калия в растворе по градуировочному графику.

3. Рассчитывают содержание калия в испытуемом образце с учетом разбавления.

2. Определение натрия по методу градуировочного графика.

Метод определения натрия основан на фотометрировании дублетов спектральных линий натрия нм, излучаемых в низкотемпературном пламени (пропан — воздух).

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 7.2.1.1 — 7.2.1.3 с установкой светофильтра на натрий (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Na”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Контрольная задача. Определение содержания натрия в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 7.2.1.4.

3. Определение кальция по методу градуировочного графика

Определение кальция в этих условиях основано на изучении термически устойчивых радикалов CaOH в виде интенсивных молекулярных полос с максимумом при 622 нм.

1. Построение градуировочного графика

Построение осуществляется по пункту 7.2.1.1 — 7.2.1.3 с установкой светофильтра на кальций (положение переключателя “СВЕТОФИЛЬТР” — “Ca”), в интервале концентраций 0,5-8,0 мкг/см³.

2. Определение содержания кальция в анализируемом растворе:

Определение осуществляется по пункту 7.2.1.4.

1. Вопросы для самоконтроля

1. Какова природа происхождения атомных спектров?

2. На использовании какого явления основана пламенная фотометрия?

3. На измерении каких величин осуществляется качественный и количественный анализ в атомных спектральных методах?

4. Что определяется термином «потенциал возбуждения». Как он соотносится с интенсивностью спектральной линии?

5. Приведите эмпирическую зависимость интенсивности излучения от концентрации определяемого компонента.

6. Какие процессы происходят с веществами в пламени катализатора?

7. В чём заключается явление самопоглощения? Как оно влияет на проведение анализа?

8. Приведите принципиальную схему прибора для атомно-эмиссионной спектроскопии (АЭС).

9. Какие отличия имеет пламенный фотометр от приборов АЭС? Покажите на принципиальной схеме.

10. Каково назначение основных узлов пламенного фотометра?

11. Какие элементы и почему можно анализировать методами АЭС и пламенной фотометрии?

12. Какие преимущества и недостатки имеет пламенная фотометрия перед АЭС?

13. В чём заключаются методы определения элементов АЭС: - градуировочного графика; - трёх эталонов; - добавок; - ограничивающих растворов?

14. Каковы основные характеристики атомно-эмиссионного метода анализа?