2. Определение железа (III) методом градуировочного графика

Метод основан на образовании окрашенного красного комплекса ионов железа с сульфосалициловой кислотой состава 1:2, имеющего максимальный выход при = 4.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор ,= 0,1 мг/см³ (навеску 0,8663 гквалификации х.ч., растворяют в 25 см³ раствора= 2 М и доводят объём раствора до 1 дм³дистиллированной водой);

3. Сульфосалициловая кислота х.ч., водный раствор = 0,01 моль/дм³;

4. Ацетатный буферный раствор, = 4,0;

5. Мерные колбы вместимостью 50 см³, 7штук;

6. Градуированные пипетки вместимостью 1 см³и 5 см³по 1 шт.

7. Мерный цилиндр вместимостью 30 см³,1 шт.

Ход работы:

1. Приготовление стандартных растворов:

Готовят пять стандартных растворов, содержащих 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; и 0,6 мг железа (III) в 50 см³по методике, описанной в пункте 8.2.1.1, используя в качестве реагентов 30 см³раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³буферного раствора.

2. Выбор светофильтра осуществляется по пyнкту 8.2.1.2

3. Построение градуировочного графика:

Стандартные растворы фотометрируют относительно раствора сравнения, содержащего все, предусмотренные методикой компоненты за исключением определяемого иона.

Результаты измерений заносят в таблицу 8.2.

4. Контрольная задача. Определение содержания железа (III) в анализируемом растворе:

К анализируемому раствору приливают 30 см³раствора сульфосалициловой кислоты и 5 см³буферного раствора, доводят объём до 50 см³дистиллированной водой.

Фотометрирование проводят через 10 минут относительно раствора сравнения. Измерения проводят пять раз и по среднему результату графически находят содержание железа (III) в пробе, данные вносят в таблицу 8.2.

.

1. Вопросы для самоконтроля

1. Какова природа возникновения спектров поглощения?

2. Спектры каких переходов используются в фотометрии?

3. Основной закон светопоглощения и его параметры?

4. Какие факторы влияют на оптическую плотность раствора и молярный коэффициент светопоглощения?

5. Физический смысл молярного коэффициента светопоглощения?

6. Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера?

7. Классификация фотометрических методов анализа?

8. Принципиальная схема приборов для абсорбционной фотометрии и их работа?

9. Назначение основных узлов фотометрических приборов?

10. Спектральные характеристики растворов?

11. Принципы выбора аналитических длин волн?

12. Оптимальные условия фотометрических измерений?

13. Фотометрические реагенты и требования, предъявляемые к ним?

14. Приёмы, применяемые для фотометрических измерений?

15. Качественный и количественный анализ в фотометрии?

16. Определение смеси светопоглощающих веществ?

17. Принципы фотометрического титрования?

18. Область фактического применения фотометрических методов анализа?

19. Метрологические характеристики фотометрических методов анализа?

20. Какие из соединений можно определять в УФ-области спектра ,_,,?

21. Какие из соединений можно определять в видимой области ,,?

22. Предложите оптимальные условия (интервал b и c) для фотометрического определения титана с Н₂О₂(молярный коэффициент поглощения равен 720).

23. Вычислите молярный коэффициент поглощения соединения железа, если А = 0,75, b = 5 см, в 50 см³раствора содержится 0,005 г железа.

24. Рассчитайте оптическую плотность раствора, светопропускание которого равно 60%.