9. Фототурбидиметрия.

   1. Цель и задачи работы

Изучение работы фотометрических приборов, овладение навыками практического применения фототурбидиметрического и кинетического фототурбидиметрического методов.

2. Программа работы

   1. Определение сульфатов в растворе

Метод основан на измерении интенсивности светового потока, проходящего через дисперсную систему. Образование дисперсной системы малорастворимого в кислых растворах сульфата бария

(ПР = ) происходит по реакции:

Избирательность определения сульфатов относительно карбонатов, фосфатов, хроматов обеспечивается проведением реакции в кислой среде.

Приборы и реактивы:

1. Фотоэлектроколориметр КФК-2;

2. Рабочий раствор сульфата натрия, =мг/см³. Навеску 0,8872 г прокаленного х.ч.растворяют в 1000 см³. Полученный раствор,= 0,2 мг/см³, разбавляют в 20 раз;

3. Хлорид бария, водный раствор, = 10%;

4. Электролит , водный раствор. К навеске 240 г х.ч.приливают 20,5 см³х.ч.(= 1,17 г/см³) и доводят объем раствора до 1 дм³дистилированной водой;

5. Мерные колбы вместимостью 100 см³, 7 шт.;

6. Градуированная пипетка вместимостью 20 см³ , 2шт.;

7. Мерная пипетка вместимостью 15 см³ , 1шт;

8. Бюретка вместимостью 25 см³ , 1шт.

Ход работы:

1. Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:

Готовят 5 стандартных растворов, содержащих 20; 40; 80; 120 и 200 мкг в 100 см³раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 см³вносят 2; 4; 8; 12 и 20 см³рабочего раствора.

В каждую колбу приливают по 20 см³ раствора электролита и соответственно 38; 36; 32; 28 и 20 см³дистиллированной воды, перемешивают.

Затем приливают 15 см³хлорида бария, перемешивают, доводят объем до метки дистиллированной водой и снова перемешивают.

Раствор сравнения готовят аналогично стандартным в колбе вместимостью 100 см³без сульфата натрия.

2. Построение градуировочного графика:

Через 5 мин. измеряют оптическую плотность стандартных растворов по отношению к раствору сравнения в порядке понижения концентрации в кюветах (толщина поглощающего слоя 50 мм) с синим светофильтром.

Результаты измерений заносят в таблицу 9.1.

Данные для построения градуировочного графика.

Таблица 9.1.

№ стандартного раствора	Концентрация, мкг/см3	Оптическая плотность

Строят градуировочный график .

3. Контрольная задача. Определение содержания в растворе.

Пробу анализируемого раствора доводят до метки дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³. Отбирают три аликвотные части по 10 см³в мерные колбы и готовят суспензии.

Измеряют их оптические плотности и находят среднее значение.

Пользуясь градуировочным графиком, находят концентрацию в исследуемом растворе.

1. Вопросы для самоконтроля

1. В чем заключается суть и отличие методов турбидиметрии и нефелометрии?

2. Приведите примеры применения методов нефелометрии и турбидиметрии в химическом анализе. Перечислите недостатки и достоинства этих металлов.

3. Напишите уравнение Кубелки-Мунка и перечислите следствия, вытекающие из него при измерении спектров, связанных с поглощением света.

4. Перечислите факторы, влияющие на диффузное отражение, погрешности в спектроскопии диффузного отражения. Как измеряют спектры диффузного отражения слабоокрашенных образцов ?

5. Перечислите основные достоинства и недостатки метода оптико-акустической спектроскопии в химическом анализе.