5. Иодометрия

   1. Цель и задачи работы.

Закрепление знаний теории окислительно-восстановительного равновесия и титриметрического анализа с применением окислительно-восстановительных реакций. Получение навыков титрования и проведения расчетов результатов анализа и их обработки. Контрольная задача – определение окислителей в растворах неизвестной концентрации.

Оборудование и реактивы:

1. Бюретка вместимостью 25 см³;

2. Мерные колбы вместимостью 00, 250 и 500 см³ ;

3. Колбы для титрования вместимостью 250 см³ ;

4. Пипетки Мора на 5, 10, 15, 25 см³;

5. Аналитические весы с разновесами;

6. Набор ареометров;

7. Бихромат калия , х.ч. или ч.д.а.;

8. Тиосульфат натрия , х.ч. или ч.д.а.;

9. Иодид калия , х.ч. или ч.д.а.;

10. Серная кислота, раствор = 2 моль/дм³;

11. Сульфат меди (II), раствор = 0,5 моль/дм³;

12. Крахмал, водный раствор.

2. Программа работы

   1. Определение меди (II)

      1. Приготовление первичного стандарта бихромата калия С(1/6K₂Сr₂О₇) = 0,05 моль/дм³

Выполняют по п. 3.2.1.1. из реактива квалификации х.ч учитывая, что_экв..

2. Приготовление рабочего раствора тиосульфата натрия С(1/1Na₂S₂О₃) = 0,05 моль/дм³(вторичного стандарта)

Выполняют по п. 3.2.1.1. из реактива квалификации х.ч учитывая, что_экв.. Для приготовления растворов рекомендуется свежепрокипяченная (в течение часа) вода, так как бактерии разлагают растворы тиосульфата. Для подавления роста бактерий можно добавлять такие вещества, как хлороформ, бензоат натрия или . Кипячение воды и добавление небольших количеств (0,1г/ дм³)способствует удалению, влияющего на характеристики раствора. Раствор хранят в темном месте в хорошо закрытой посуде. Стандартизацию раствора проводят обычно через5—7дней.

3. Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).

Важнейшими факторами, определяющими устойчивость раствора тиосульфата, являются значения , присутствие микроорганизмов, концентрация раствора, присутствие атмосферного кислорода, примесей ионов тяжелых металлов (катализаторов окисления тиосульфата кислородом воздуха), воздействие прямого солнечного света.

Первичными стандартами для растворов могут быть окислители:, выделяющие при взаимодействии с избытком иодид-ионов эквивалентное количество иода, который титруют стандартизируемым раствором тиосульфата. Способ стандартизации бихроматом калия основан на реакциях:

Ход работы:

1. В коническую колбу для титрования переносят пипеткой аликвотную часть раствора установочного вещества , добавляют10см³ раствораи 1г кристаллического (или соответствующий объем его концентрированного раствора).

2. Колбы закрывают стеклянными пробками, содержимое перемешивают, дают постоять 5—10мин в темном месте пока не завершится реакция.

3. Выделившийся титруют раствором до тех пор, пока окраска не станет слабо-желтой.

4. Затем титруемый раствор разбавляют водой приблизительно в 2 раза, добавляют индикатор крахмал и продолжают титрование до перехода окраски раствора из синей в светло-зеленую (ионы ).

5. Проводят 3-5 титрований. Результаты заносят в таблицу 5.1:

Результаты стандартизации раствора тиосульфата натрия.

Таблица 5.1.

№ п/п	V(K2Сr2О7), См3	С(1/6K2Сr2О7), моль/дм3	V(Na2S2О3), см3	С(1/1Na2S2О3), моль/дм3	Т(Na2S2О3), г/см3

Используя средний объем титранта, затраченного на титрование, рассчитывают характеристики раствора . При расчете учитывают, что в точке эквивалентности число молей эквивалента титруемого вещества и титранта равны:.