13.3. Программа работы

13.3.1. Приготовление градуировочных смесей

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору. Прибор градуируют по искусственным смесям методом абсолютной градуировки. Состав градуировочной смеси должен быть близким к анализируемым пробам.

Для анализа с использованием капиллярных колонок градуировочная смесь должна содержать следующие чистые вещества: уксусный альдегид, метиловый эфир уксусной кислоты, этиловый эфир уксусной кислоты, метиловый спирт, пропанол-1, изобутиловый спирт, бутанол-1, изоамиловый спирт. При анализе водок в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 см³ наливают 50 см³ водно-спиртового раствора объемной долей ректификованного этилового спирта 40% и вносят пипетками вместимостью 0,1 см³ по 0,1 см³ каждого чистого вещества. Содержимое колбы перемешивают, доводят до метки водно-спиртовым раствором объемной долей ректификованного этилового спирта 40% и выдерживают при температуре 20°С в течение 25 мин.

13.3.2. Проведение анализа

Газовый хроматограф включают в соответствии с инструкцией по его эксплуатации и устанавливают параметры хроматографирования.

Условия хроматографирования с капиллярными колонками:

• Газохроматографическая капиллярная колонка: DB-FFAP (США) 50м*0,32мм*0,50мкм;

• температура термостата — 60 — 75 °С;

• температура испарителя (инжектора) — 200 °С.

• инжектор с делением потока – коэффициент деления потока 40:1.

• детектор ионизации в пламени (ДИП):

• температура детектора — 200 — 250 °С;

• расход воздуха — 18 дм³/ч;

• расход водорода — 1,8 дм³/ч;

• скорость потока газа-носителя — 0,072 — 0,144 дм³/ч;

• объем пробы — 1 мм³.

Для получения градуировочных данных используют не менее трех градуировочных смесей, одна из которых должна иметь концентрацию, близкую к нижней границе определяемых содержаний.

Записывают хроматограммы анализа каждой градуировочной смеси. Регистрируют время удерживания и площади пиков определяемых веществ. Порядок выхода пиков представлен на рисунке 8.1.

Рисунок 8.1. Хроматограмма стандартной градуировочной смеси (1 – уксусный альдегид, 2 – метиловый эфир уксусной кислоты, 3 – этиловый эфир уксусной кислоты, 4 – метиловый спирт, 5 – этиловый спирт, 6 – пропанол-1, 7 – изобутиловый спирт, 8 – бутанол-1, 9 – изоамиловый спирт).

В испаритель (инжектор) вводят 1 мм³образца водки и осуществляют хроматографическое разделение. Регистрируют пики в области времени удерживания, соответствующие компонентам градуировочной смеси. По полученным хроматограммам можно рассчитать концентрации примесей в анализируемых образцах водки по формуле:

Литература:

1. Янсон Э.Ю., Путнинь Я.К. Теоретические основы аналитической химии. Учебник для вузов по спец. "Химия". — М.: ВШ, 1990.

80. Аналитическая химия: химические методы анализа. Учеб. пособие для хим-тех. спец. / Петрухин О.М. и др. — М.: Химия, 1993

81. Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 частях. Учебник для хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1989

82. Юинг Г. Инструментальные методы химического анализа.— М.: Мир, 1989

83. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 книгах. Учебн. пособие для хим. и хим-техн. спец. вузов.— М.: Химия, 1990

84. Посыпайко В.И. и др. Химические методы анализа. Учебн. пособие для вузов. — М.: ВШ, 1989

85. Мурашова В.И. Качественный химический дробный анализ. Учебн. пособие для хим. спец. вузов

86. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Учеб. пособие для вузов / В.Б. Алесковский и др. Под ред. В.Б.Алесковского. — Л.: Химия, 1988

87. Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по электрохимическим методам анализа. Учеб. пособие для студ. хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1983

88. Крешков А.П. Основы аналитической химии. Учебник для студ. хим-техн. специальности. В 2 томах. — М.: Химия, 1976

89. Практикум по физико-химическим методам анализа. Учебн. пособие для студ. хим-техн. специальности вузов / И.Л. Гурецкий и др. под ред. О.М. Петрухина.— М.: Химия, 1987

90. Цитович И.К. Курс аналитической химии. Учебник для вузов. — М.: ВШ, 1994

91. Васильев В.П. Теоретические основы физико-химических методов анализа. — М.: ВШ, 1979

92. Физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Учеб. пособие для вузов/ В.Б. Алесковский и др. Под ред. В.Б.Алесковского. — Л.: Химия, 1988

93. Гороховская В.И., Гороховский В.М. Практикум по электрохимическим методам анализа. Учеб. пособие для студ. хим-техн. спец. вузов. — М.: ВШ, 1983

Рассмотрено на заседании кафедры

Протокол № от « »апреля2011г.

Зав. кафедрой ____________ В.А. Алфёров

5