5. Визначення температури плавлення

Реактиви та прилади: нафталін, дифеніламін, бензойна кислота, щавлева кислота, прилад Тіле, капіляри.

Температура плавлення є дуже важливою константою твердої речовини, тобто встановлюється її тотожність з однією із відомих речовин. Температурою плавлення органічної речовини вважають температуру, при якій тверда і розплавлена речовина знаходиться в рівновазі одна з одною.

Чисті речовини мають чітко виражену температуру плавлення. Вони плавляться в інтервалі не більш одного градуса.

Домішки понижують температуру плавлення речовини. Також впливає і волога. Забруднені речовини плавляться в широкому температурному інтервалі.

Для визначення температури плавлення речовину тонко розтирають скляною паличкою на чистому годинниковому склі і поміщають у капіляр довжиною 40-50 мм і діаметром 1-2 мм, запаяний з одного кінця.

Капіляр наповнюють речовиною так, щоб щільний шар його займав 2,0-2,5 мм Для цього його відкритий кінець вдавлюють у порошок речовини. Потім декілька разів ударяють запаяним кінцем об поверхню столу. Капіляр прикріплюють гумовим колечком до термометра так, щоб прошарок речовини знаходився посередині ртутної кульки. Термометр із капіляром вставляють у широку скляну пробірку, яку опускають у колбу з концентрованою сульфатною кислотою або іншою високо киплячою рідиною.

Колбу нагрівають на сітці (захисні окуляри) спочатку швидко, якщо температура плавлення відома, потім за 10-20⁰С до очікуваної температури плавлення нагрівання ведуть так, щоб температура підвищувалася на 1-2⁰С у хвилину.

При роботі з невідомою речовиною температуру підвищують із швидкістю 5-6⁰С у хвилину. Початком температури плавлення вважають появу рідкої фази в капілярі, а закінчення - зникнення останніх кристалів.

Мал. 2 Прилад для визначення температури плавлення

а) – кінець термометра з капіляром.

6. Відкриття вуглецю і водню в органічній речовині

Реактиви та посуд: сахароза, окис міді (порошок), вапняна (баритова) вода, пробірки, газовідвідні трубки.

На папірці або чистому склі приготувати суміш 0,3 - 0,2 г досліджуваної речовини з 1-2 г порошку окису міді. Приготовлену суміш перенесіть у пробірку з газовідвідною трубкою. Газовідвідну трубку занурити в пробірку з вапняною (баритовою) водою так, щоб трубка майже дотикалася поверхні рідини, суміш нагрійте. Який можна зробити висновок про появу крапель води на холодних стінках пробірки і трубки та утворення осаду?

Лабораторна робота № 2 насичені та ненасичені вуглеводні

1. Одержання метану і дослідження його властивостей.

Реактиви: ацетат натрію безводний, натронне вапно, бромна вода, розчин KМnO₄, рідкий вуглеводень,CCl₄, бром, розчин аміаку, концентрована HNO₃, концентрована H₂SO₄.

У суху пробірку, що має пробку з газовідвідною трубкою, помістити суміш, що складається із зневодненого ацетату натрію і натронного вапна (1:2). Закріпити пробірку горизонтально і нагріти суміш.

О

||

CH₃ - C - O - Na + NaOH ® CH₄+ Na₂CO₃

Нагрівання натрієвих солей карбонових кислот із натронним вапном є загальним методом одержання насичених вуглеводнів.

Безбарвний газ, що виділяється, метан пропустити поперемінно у бромну воду і розчин KMnO₄. Зміни забарвлення не відбувається. Тільки в жорстких умовах протікає окислення і галогенування по радикальному механізму.