1.5.7. Пероксидный метод определения титана

В кислой среде титан с пероксидом водорода образует комплексное соединение (TiO ∙ H₂O₂) окрашенное в желто-оранжевый цвет. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию титана в анализируемой пробе. Ход анализа. Берут пипеткой 25 мл фильтрата от кремниевой кислоты и переносят в мерную колбу на 100 мл. Добавляют 25 % раствор NH₄OH до появления мути. Образовавшийся осадок растворяют 5 % раствором H₂SO₄, добавляя ее по каплям и перемешивая раствор. После растворения осадка прибавляют 1 мл H₃PO₄ пл. 1,7 и 1 мл 30 % Н₂О₂, доливают 5 % серной кислотой до метки, тщательно перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора при длине волны 410 нм. Содержание титана в испытуемой пробе находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в мерную колбу на 100 мл отбирают от 1 до 10 мл запасного стандартного раствора титана с содержанием в 1 мл 0,1 мг TiO₂, прибавляют 80 мл 5 % раствора серной кислоты, 1 мл H₃PO₄ пл. 1,7 и 1 мл 30 % Н₂О₂, доливают серной кислотой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 410 нм. По полученным данным строят калибровочный график зависимости оптической плотности от концентрации TiO₂ и находят содержание TiO₂ в анализируемой пробе по формуле:

где а – содержание титана, найденное по калибровочному графику, мг; V₀ – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты; V₁ – объем фильтрата, взятого для определения титана; m₀ – навеска прокаленной почвы; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г.

Пример расчета. Для определения титана взято 25 мл фильтрата от кремниевой кислоты из колбы объемом 250 мл. Количество титана, найденное по калибровочному графику равно 0,60 мг, навеска прокаленной почвы равна 1,0224 г. Содержание титана в почве составило:

1.5.8. Определение фосфора фотометрическим методом

Ход анализа. 5-10 мл фильтрата от кремниевой кислоты помещают в мерную колбу на 100 мл и добавляют до половины объема дистиллированную воду. Раствор нейтрализуют 10 % NH₄OH, добавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления мути от образовавшихся гидроксидов, которые затем растворяют несколькими каплями 10 % H₂SO₄.

В колбу приливают 16 мл реактива Б, доводят объем до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают. В присутствии фосфора раствор окрашивается в голубой цвет, который устойчив в течение 24 час.

Оптическую плотность измеряют при длине волны 650 или 840-882 нм не раньше, чем через 10 мин после окрашивания. Содержание фосфора в испытуемой пробе находят по калибровочному графику.

Для построения калибровочного графика в мерные колбы на 100 мл приливают 1, 2, 4, 6, 8 мл стандартного раствора фосфора, содержащего 0,01 мг P₂O₅ в 1 мл. При окрашивании эталонных растворов выполняют те же операции, что и при окрашивании анализируемых. Измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график, по которому находят количество P₂O₅ в анализируемой пробе. Содержание P₂O₅ в сухой почве рассчитывают по формуле:

где а – количество фосфора, найденное по калибровочному графику, мг; V₀ – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V₁ – объем фильтрата, взятый на определение фосфора, мл; m₀ – навеска почвы, взятая для спекания, г; 1000 – коэффициент перевода мг в г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета. Для определения фосфора взято 10 мл фильтрата от кремниевой кислоты, общий объем которого равен 250 мл. Количество фосфора найденное по графику равно 0,058 мг, навеска прокаленной почвы, взятая для спекания равна 1,0224 г. Содержание P₂O₅ в почве составило:

Результаты валового анализа оформляют в виде таблицы:

Таблица 3 Результаты валового анализа (в % от массы прокаленной почвы)

Почва, горизонт, глубина образца, см	Гигроскопическая влажность, %	Потери при прокаливании, %	SiO2	R2O3	Fe2O3	Al2O3	CaO	MgO	TiO2	P2O5
Серая лесная тяжелосуглинистая. А11-10	1,98	4,25	80,63	7,45	1,11	6,04	1,02	0,49	0,60	0,16