Пример расчета. Для спекания взято 1,0224 г прокаленной почвы. Прокаленный осадок SiO2 весит 0,8014 г. Содержание SiO2 равно:
Фильтрат в колбе доливают до метки водой, хорошо перемешивают и используют для дальнейших анализов.
1.5.2. Определение полуторных оксидов гравиметрическим методом
Чаще всего для выделения полуторных оксидов из раствора используют аммиачный метод. Наряду с железом и алюминием в осадок выпадают Cr, Ti, V, а также фосфаты перечисленных металлов. Характер распределения полуторных оксидов по профилю почвы служит важным диагностическим признаком почвенных процессов.
Ход анализа. Берут пипеткой 100 мл фильтрата от кремниевой кислоты и помещают в химический стакан. Нагревают раствор почти до кипения (до первых пузырьков), снимают и приливают по каплям 25 % раствор NH4OH, тщательно размешивая стеклянной палочкой каждую каплю. Когда часть кислоты будет нейтрализована, раствор помутнеет и приобретет буроватый оттенок за счет образования гидроксида железа, прибавляют в стакан 2 капли индикатора метилового красного. Нейтрализацию продолжают 10 % раствором NH4OH прибавляя его по каплям каждую из которых тщательно перемешивают до изменения окраски индикатора из красной в желтую, после чего добавляют еще 2-3 капли 10 % NH4OH. Окраска индикатора метилового красного изменяется в интервале рН 4,4-6,2. Этот интервал близок к величине рН, при которой происходит полное осаждение из раствора гидроксидов Fe и Al. Избытка аммиака необходимо избегать, поскольку может произойти растворение гидроксида алюминия, обладающего амфотерными свойствами. Стакан переносят на нагретую плитку, прикрывают часовым стеклом и оставляют на ней на 5-10 мин. для полной коагуляции и оседания осадка. В стакане образуется хлопьевидный осадок, который может иметь разную окраску от почти белой до бурой, что зависит от соотношения железа и алюминия, поскольку осадок Al(OH)3 белого цвета. Как только осадок осядет на дно, его сразу же отфильтровывают в горячем состоянии декантацией через рыхлый фильтр; под конец осадок переносят на фильтр, снимают при помощи кусочка фильтра и палочки, приставшие на стенках стакана кусочки осадка, и смывают все на фильтр горячим нейтральным (рН 6,0-6,5) 1 % раствором NaNO3. Затем этим же раствором промывают фильтр и осадок до отсутствия реакции на хлор. В колбу с фильтратом прибавляют 5 мл 1 н. раствора NaOH и для разложения образовавшихся аммонийных солей кипятят на электроплитке 15 мин, переносят в мерную колбу и доводят водой до объема 200 мл. Раствор используют для определения кальция и суммы кальция и магния.
Фильтр с осадком R2O3 помещают во взвешенный тигель и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре 900-1100о. Содержание R2O3 в почве находят по формуле:
где m0 – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; m1 – масса прокаленного осадка полуторных оксидов, г; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V1 – объем фильтрата, взятый для осаждения полуторных оксидов, мл; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.
Пример расчета. Общий объем фильтрата от кремниевой кислоты 250 мл. Для осаждения полуторных оксидов взято 50 мл фильтрата. Навеска прокаленной почвы – 1,0224 г, прокаленный осадок R2O3 весит 0,0148 г. Содержание R2O3 в почве составляет:
