Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
ПРАКТИЧЕСКОЕ РУКОВОДСВО ПО ХИМИИ ПОЧВ.doc
Скачиваний:
1447
Добавлен:
24.03.2015
Размер:
2.54 Mб
Скачать

2.2.2.5. Определение обменных катионов по методу Пфеффера в модификации в.А. Молодцова и и.В. Игнатовой

Метод предназначен для определения состава обменных катионов (Са2+, Мg2+, Na+, К+) в почвах с нейтральной и щелочной реакцией среды содержащих водорастворимые соли, свободные карбонаты и гипс (каштановые, солонцы и др.).

Ход анализа. Навеску почвы, пропущенную через сито с отверстиями диаметром 1 мм, массой 5 г помещают в центрифужную пробирку вместимостью 50-100 мл. Почву увлажняют дистиллированной водой, добавляя ее по каплям до полного смачивания навески, но с таким расчетом, чтобы на поверхности почвы не появилась свободная вода. Влажность почвы в зависимости от гранулометрического состава будет соответствовать 20-40 %. Пробирку закрывают пробкой и оставляют на ночь. Затем в пробирку приливают 10 мл 70 %-ного (по объему) этилового спирта и содержимое перемешивают стеклянной палочкой. Суспензию центрифугируют 10 мин при 2000 об/мин. Отмывание легкорастворимых солей спиртом повторяют несколько раз до полного удаления хлорид- и сульфат-ионов. Для слабозасоленных почв достаточно трех последовательных обработок почвы спиртом, для очень сильнозасоленных почв требуется 6-кратная обработка. Качественную пробу на Cl- проводят с AgNO3, на SO42- – с BaCl2.

Если в процессе отмывания солей происходит пептизация коллоидов и помутнение раствора, то увеличивают время центрифугирования до 20-25 мин и его скорость до 6000-7000 об/мин. Чтобы предотвратить пептизацию коллоидов, рекомендуют отмывание солей прекратить, когда качественные пробы еще показывают крайне незначительные количества хлорид- и сульфат-ионов.

После удаления солей вытесняют обменные катионы реактивом Пфеффера. В центрифужную пробирку приливают 25 мл 0,2 М NH4Cl в 70 %-ном этиловом спирте, тщательно перемешивают содержимое стеклянной палочкой и оставляют на 1 час. Затем суспензию центрифугируют (5 мин, 2000 об/мин). Центрифугат сливают в фарфоровую чашку и выпаривают на водяной бане. Операцию повторяют еще 3 раза, но уже при 30-минутном настаивании почвы с раствором. Центрифугаты сливают в ту же чашку и выпаривают. Чашку с осадком прокаливают в муфеле при температуре 350-400 0С до прекращения дымления. В чашку с прокаленным остатком добавляют 2-3 капли концентрированной HCl и около 10 мл горячей дистиллированной воды и смачивают этим раствором весь прокаленный остаток. Затем добавляют еще дистиллированную воду (20-80 мл) и полученный раствор фильтруют по стеклянной палочке в мерную колбу вместимостью 200 мл. Чашку и фильтр промывают горячей дистиллированной водой, количественно перенося содержащиеся в чашке соли в мерную колбу. Объем жидкости в колбе доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

В полученном растворе определяют концентрацию кальция и магния комплексонометрическим методом, натрия и калия на пламенном фотометре и вычисляют содержание каждого из обменных катионов в мг-экв на 100 г почвы. За емкость обмена принимают сумму всех обменных катионов.

2.2.2.5.1. Определение кальция комплексонометрическим методом

Ход анализа. Берут пипеткой по 25мл полученного раствора в две конические колбы вместимостью по 250 мл. Приливают в каждую по 75 мл дистиллированной воды, ли­шенной ионов Са2+ и Сu2+.

Добавляют 5-10 капель водного раствора гидроксиламина (для устранения влияния марганца), 2-3 капли 1%-ного раствора сульфида нат­рия (для устранения влияния меди), 5 мл 10%-ного раствора КОН или NaOH (для до­ведения рН раствора до 12) и вносят деревянной лопаточ­кой смесь мурексида с NaCl (30 – 50 мг). Раствор должен окраситься в яр­ко-розовый цвет. Титруют содержимое одной из колб 0,01-0,05 н. раствором трилона Б до перехода ярко-розовой окраски в фиолетовую (лиловую). Титруют медленно при постоянном перемешивании.

Отметив количество трилона Б, пошедшее на титрова­ние, добавляют в колбу избыток трилона и титруют содержимое второй колбы, используя в качестве свидетеля первую колбу с перетитрованным раствором.