Вычисление результатов анализа

Содержание органического С торфа находят по следующей формуле:

где V₁ – количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование хромовой смеси в холостом опыте, мл; V₂ – количество раствора соли Мора, израсходованное на титрование избытка хромовой смеси в опыте с торфом, мл; н – нормальность раствора соли Мора; 0,003- молярная масса эквивалента углерода; V₀ – объем мерной колбы, куда перенесена жидкость после окисления торфа, мл; V₃ – объем жидкости взятой для титрования раствором соли Мора, мл; m - навеска торфа взятая для анализа, г; 100 – множитель для пересчета результатов анализа на 100 г торфа.

Содержание органического N торфа находят по формуле:

где V₁ – количество раствора NaОН, израсходованное на титрование серной кислоты в холостом опыте, мл; V₂ – количество раствора NаОН, израсходованное на титрование избытка серной кислоты в опыте с торфом, мл; н – нормальность раствора NaОН; 0,014 – молярная масса эквивалента азота; V₀ – объем мерной колбы, куда перенесена жидкость после окисления торфа, мл; V3 – объем жидкости взятой для отгонки аммиака, мл; m – навеска торфа, г; 100 – множитель для пересчета результатов анализа на 100 г торфа; 1,03 – коэффициент для пересчета результатов анализа, введенный с учетом неполноты минерализации азота при данном методе.

Пример расчета. Навеска торфа, взятая для анализа равна 0,22 г. После кипячения с окислительной смесью содержимое колбы перенесено в мерную колбу объемом 250 мл. Из нее для определения органического углерода взято 25 мл, на титрование которых пошло 10,8 мл 0,208 н. раствора соли Мора. В холостом опыте на титрование пошло 22,6 мл раствора соли Мора. Для отгонки аммиака взято 50 мл жидкости из мерной колбы объемом 250 мл. На титрование серной кислоты в холостом опыте пошло 22,6 мл 0,02 н. раствора NaOH, на титрование избытка кислоты в опытном образце – 20,8 мл. Содержание органического С и N равно:

Для анализа используют следующие реактивы:

1.Раствор серно-хромовой смеси. 120 г хромового ангидрида (CrO₃) растворяют в мерной колбе на 1 л и переносят в термостойкую посуду. Под тягой к раствору CrO₃ приливают небольшими порциями при осторожном перемешивании 500 мл концентрированной H₂SO₄ (пл 1.84). Приготовленную смесь оставляют до охлаждения, затем переливают в бутыль с притертой пробкой и хранят в темном месте. Приготовление остальных реактивов приведено в разделах 3.2.2.1. и 3.3.2.

3.8.3. Определение общего содержания азота в растительных материалах (торфах, лесных подстилках и пр.) методом к.Е. Гинзбурга и г.М. Щегловой

Помимо метода Анстета в модификации В.В. Пономаревой и Т.А. Ни­колаевой для определения общего содержания азота в торфах могут быть использованы и другие методы: метод Кьельдаля, микрохромовый метод И.В. Тюрина, описанные в разделе для минеральных почв, а также метод Мирса и Хусси, видоизмененный К.Е. Гинзбургом и Г.М. Щегловой (1960).

В последнем методе так же, как и в методе Кьельдаля, достигается более полное окисление органического вещества по сравнению с другими методами и поэтому он может быть рекомендован для определения азота в торфах, лесных подстилках и других растительных материалах с высоким содержанием органического вещества и трудноокисляемых его форм, а также в препаратах гумусовых веществ. Преимущество данного метода по сравнению с методом Кьельдаля состоит в том, что в нем значительно сокращается время сжигания одного образца - с 8-14 часов до 20-30 мин.

Ход анализа. Непосредственно перед сжиганием готовят смесь Н₂SO₄+НСlО₄ с таким расчетом, чтобы на каждые 5 мл концентрированной Н₂SO₄ приходилось 0,5 мл 60%-ной НСlО₄. На аналитических весах берут навеску в 0,2 г анализируемого материала, предварительно измельченного и пропущенного через сито с диаметром отверстий 0,25 мм, помещают в колбу Кьельдаля емкостью 100 мл и добавляют 5,5 мл смеси серной и хлорной кис­лот и 0,1 г соли медного купороса. Все операции следует делать с большой осторожностью в вытяжном шкафу. Смесь оставляют на холоде в течение 30-60 мин (можно оставить на ночь для более полного смачивания и обугливания навески), затем колбы ставят вначале на слабый нагрев и осторожно нагревают в течение 5-7 минут до образования однородной коричневато-бурой кашицы. После этого сжигание продолжают на более сильном огне до появления бледно-голубой окраски прозрачного раствора. Сжигание одного образца продолжается 20-30 мин, но иногда и дольше. После окончания озоления смесь охлаждают и отгоняют аммиак на перегонном аппарате. В аналогичных условиях проводят холостой опыт на чистоту реактивов и производят расчет анализа, как описано в методе Кьельдаля.