1.5.3. Определение железа фотометрическим методом
В щелочной среде (рН 8-12) железо образует с сульфосалициловой кислотой внутрикомплексное железосульфосалицилатное соединение, окрашенное в желтый цвет, очень устойчивое во времени. Закон Бэра соблюдается до концентрации Fe 0,40-0,45 мг в 100 мл раствора. Интенсивность окраски пропорциональна содержанию железа в пробе.
Ход анализа. В мерную колбу на 100 мл отбирают 10-25 мл фильтрата кремниевой кислоты. Приливают 25 мл воды, прибавляют 0,5 г гидроксиламина и 5-10 мл 25 % раствора сульфосалициловой кислоты. Раствор в колбе перемешивают и прибавляют аммиак до появления слабого запаха. Если раствор помутнеет от выпадения гидроксидов металлов, то для их растворения добавляют еще сульфосалициловой кислоты. Раствор снова перемешивают и добавляют еще 2 мл аммиака. Окрашенный желтый раствор доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и через 10 мин определяют оптическую плотность в 0,5-1 см кювете в области длин волн 420-430 нм.
Калибровочный график готовят из стандартного раствора FeCl3, содержащего в 1 мл 0,1 мг Fe2O3. В мерные колбы на 100 мл приливают 1, 2, 3, 4, 5, 8 мл стандартного раствора железа, прибавляют 25 мл воды и затем приливают то же количество сульфосалициловой кислоты и аммиака, как и в исследуемый раствор. Через 10 мин измеряют оптическую плотность. По отсчетам строят график зависимости оптической плотности от концентрации Fe2O3 и находят содержание железа в испытуемой пробе, после чего вычисляют его содержание в сухой почве по формуле:
где а – содержание железа, найденное по калибровочному графику, мг; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты; V1 – объем фильтрата, взятого для определения железа; m0 – навеска прокаленной почвы, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г.
Пример расчета. Для определения железа взято 20 мл фильтрата от кремниевой кислоты из колбы объемом 250 мл. Количество Fe2O3 найденное по калибровочному графику равно 0,88 мг, навеска прокаленной почвы – 1,0224 г. Содержание Fe2O3 равно:
1.5.4. Определение алюминия фотометрическим методом
Ход анализа. Из колбы с фильтратом от кремниевой кислоты отбирают 5 мл и в мерной колбе на 50 мл доводят водой до метки. После перемешивания из нее отбирают на определение алюминия 3-5 мл, помещают в мерную колбу на 100 мл, приливают 25 мл воды и перемешивают. Затем прибавляют 0,5 мл 20 % раствора роданида калия и для связывания и восстановления Fe3+ в Fe2+ прибавляют 5 мл 10 % раствора HCl-гидроксиламина. После обесцвечивания раствора (через 3-5 мин) приливают 1 мл 10 % ацетата аммония, перемешивают и для создания рН среды 4,7 прибавляют 5 мл ацетатного буферного раствора с рН 7,0 (126 г уксуснокислого натрия растворяют в воде, доводят до 800 мл; 25 мл ледяной уксусной кислоты доводят водой до 200 мл и оба раствора сливают вместе). После перемешивания добавляют 3 мл 0,3 % водного раствора алюминона. Колбу с содержимым ставят на электроплиту, доводят до кипения и после охлаждения под краном, доливают дистиллированной водой до метки и измеряют оптическую плотность при длине волны 525 нм.
Калибровочный график готовят из стандартного раствора алюминия, содержащего 0,04 мг Al2O3 в 1 мл. В мерные колбы на 100 мл отбирают от 1 до 6 мл этого стандартного раствора, прибавляют по 1 мл раствора железа, содержащего 0,1 мг Fe2O3 в 1 мл, и далее добавляют все реагенты в той же последовательности, как и в испытуемые растворы. Оптическую плотность измеряют в тех же кюветах. По полученным отсчетам строят график зависимости оптической плотности от концентрации Al2O3 и находят содержание алюминия в испытуемой пробе. Содержание Al2O3 находят по формуле:
где а – содержание алюминия, найденное по калибровочному графику, мг; V0 – общий объем фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V1 – объем фильтрата от кремниевой кислоты, взятый для разведения, мл; V2 – объем разведенного фильтрата от кремниевой кислоты, мл; V3 – объем разведенного фильтрата от кремниевой кислоты взятый для окрашивания алюминоном, мл; m0 – навеска прокаленной почвы, взятая для спекания, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы; 1000 – коэффициент перевода мг в г.
Пример расчета. 5 мл фильтрата от кремниевой кислоты, общий объем которого 250 мл разведено в мерной колбе на 50 мл. На окрашивание взято 10 мл разведенного фильтрата. Количество Al2O3 найденное по калибровочному графику равно 0,20 мг, навеска прокаленной почвы – 1,0224 г. Содержание Al2O3 равно:
