3.8. Методы определения содержания и состава органического вещества в болотных торфяных почвах.

Торфяные почвы характеризуются высоким содержанием органического вещества неоднородного и грубодисперсного по составу, особенно при низкой степени разложения торфа. Такие же особенности присущи и органогенным горизонтам заболоченных минеральных почв – болотно-подзолистым и лугово-болотным. В ряде случаев возникает необходимость анализа лесных подстилок, органических удобрений, компостов и других органогенных материалов. Однако методы, разработанные для изучения органического вещества минеральных почв, непригодны для исследования подобного рода объектов и требуют соответствующих изменений. Кроме того, применяются и другие виды анализов.

3.8.1. Определение потери при прокаливании и зольности торфа.

Метод основан на сжигании навески торфа в муфельной печи при температуре 800 ^оС. Потери при прокаливании характеризуют убыль массы торфа при нагревании его до указанной температуры, зольность – содержание золы (минеральных веществ) в абсолютно сухом торфе.

Ход анализа. В предварительно прокаленный и взвешенный тигель с крышкой берут навеску торфа от 1-2 до 6-12 г. Взвешивание производят на аналитических весах. Одновременно в сушильный стаканчик берут навеску торфа 3-5 г для определения влажности.

Тигель без крышки помещают в холодную или подогретую до 200 ^оС муфельную печь, находящуюся в вытяжном шкафу, и постепенно повышают температуру до 800 ^оС. Через 2-3 часа тигель с зольным остатком вынимают из печи, закрывают крышкой, охлаждают в течение 5 минут и помещают в эксикатор на 30 минут до полного охлаждения.

Охлажденный тигель взвешивают на аналитических весах, после чего повторяют прокаливание в течение 40 минут, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют до тех пор, пока изменение массы не будет превышать 0,001 г. Если в процессе сжигания торфа произошло сплавление золы, то после охлаждения тигля ее растворяют несколькими каплями азотной кислоты, затем добавляют 1 мл насыщенного раствора NH₄NO₃, высушивают и снова озоляют. Определение влажности и зольности торфа выполняют в 2-кратной повторности.

Зольность в процентах от массы абсолютно сухого торфа вычисляют по формуле:

где ЗТ – зольность торфа, %; m₁ – навеска воздушно-сухого (влажного) торфа, г; m₂ – масса золы, г; W – влажность торфа, %.

Расхождения между параллельными определениями зольности торфа не должны превышать 0,3 % для образцов с зольностью до 8,0 %, 0,5 % при зольности 8,1-20,0 % и 1,0 % при зольности больше 20,1 %.

Потери от прокаливания вычисляются по формуле:

ПП = 100 – ЗТ,

где ПП – потери при прокаливании, в % от массы абсолютно сухого торфа; ЗТ – зольность торфа, %.

Полученные данные используют для оценки запасов органических и минеральных веществ, а зольность торфа служит для его диагностики. При необходимости определяют химический состав золы. Аналогично анализируют и другие органогенные материалы.

3.8.2. Одновременное определение общего содержания углерода и азота в торфяных почвах методом Анстета в модификации в.В. Пономаревой и т. А. Николаевой

Принцип метода состоит в окислении навески вещества, содержащей от 50 до 100 мг органического С, серно-хромовой смесью с концентрацией 3,0 н. по CrO₃ при отношении H₂SO₄ : H₂O, равным 3:2.

В оригинальном методе Анстета описанная им техника окисления органического вещества не безопасна и не безупречна по точности получаемых результатов из-за мгновенного и сильного разогревания окислительной смеси и бурного разложения органического вещества. Поэтому в аналитической практике обычно используется модифицированная методика, предложенная В.В. Пономаревой и Т.А. Николаевой.

Они рекомендуют предварительно готовить большой запас охлажденной смеси из двух объемов 12 %-ного водного раствора CrO₃ и одного объема концентрированной H₂SO₄ и приливать к навеске вещества 30 мл этой смеси, а затем 20 мл концентрированной H₂SO₄.

Ход анализа. Навески для анализа берут в зависимости от содержания в исследуемом материале золы, а именно:

Зола, %	Навеска, г
<10	0,2
10-25	0,2-0,25
25-50	0,25-0,4
50-75	0,4-0,75

На аналитических весах берут навеску воздушно-сухого торфа или другого растительного материала (пропущенного через сито с диаметром отверстий 0,25 мм) и переносят в коническую колбу на 200-250 мл из термостойкого стекла. Для равномерного кипения окислительной смеси к навеске добавляют немного (на кончике ножа) прокаленной пемзы или почвы. Затем приливают очень точно из бюретки со стеклянным краном 30 мл серно-хромовой смеси и 20 мл концентрированной Н₂SO₄ из другой бюретки или мерным цилиндром на 25 мл. Большая точность объема прибавляемой Н₂SO₄ не обязательна, но необходима высокая точность объема прибавляемого раствора серно-хромовой смеси. Очень важно всегда придерживаться одинаковой, малой скорости стекания из бюретки хромовой смеси.

Колбу закрывают маленькой воронкой в качестве холодильника, содержимое её осторожно перемешивают и по окончании бурного разложения органического вещества колбу ставят на заранее разогретую этернитовую плитку или песчаную баню, содержимое ее доводят до кипения и умеренно кипятят точно 5 мин по секундомеру или песочным часам. Не следует принимать за начало кипения интенсивное выделение мелких пузырьков диоксида углерода, которое происходит еще до закипания. Кипение смеси начинается тогда, когда на ее поверхности появляются крупные пузырьки газа.

После охлаждения содержимое колбы осторожно переносят при помощи воды из промывалки в мерную колбу на 250 мл^. После окончательного охлаждения жидкость доводят в колбе до метки и очень хорошо перемешивают. Берут точно пипеткой две парные пробы по 25 мл на титрование солью Мора (с фенилантраниловой кислотой) для определения органического С по окисляемости и две пробы по 50 мл, для отгонки аммиака и определения N. Отгонку аммиака производят с 25 мл 50 %-ного раствора NаОН и кусочком гранулированного цинка или цинковой пылью. В приемную колбу наливают 25 мл 0,01 н. раствора Н₂SO₄. Избыток кислоты титруют 0,01 н. раствором NаОН с индикатором метилрот + метиленблау. При низком содержании азота в анализируемом веществе для отгонки NH₃ лучше взять не 50, а 100 мл раствора и соответственно 50 мл 50%-ного раствора NаОН.

В точно таких же условиях проводят холостой опыт для установления соотношения между серно-хромовой смесью и раствором соли Мора, с одной стороны, и растворами 0,01 н. Н₂SO₄ 0,01 н. NаОН при определении N - с другой.

Результаты определения С и N вычисляют в процентах от абсолютно сухой массы анализируемого вещества. Найденное количество N умножают на коэффициент 1,03 с учетом того, что при данном методе минерализуется в среднем 97% N .