3.2.2.2.2. Определение содержания органического углерода почвы методом и.В.Тюрина в модификации б.А.Никитина.

Одним из главных недостатков оригинального варианта и последующих модификаций метода И.В.Тюрина является нестабильность температуры окисления гумуса при нагревании. Кипение хромовой смеси при окислении гумуса почвы может происходить в интервале от 138 до 160^оС, в тоже время хромовая смесь без почвы начинает кипеть при 172°С, кипение делается постоянным при 182^оС (Никитин Б.А.,1967). Придержки, касающиеся интенсивности кипения смеси, оговоренные в прописи метода И.В. Тюрина, довольно условны, и это вносит заметную неопределенность в проведение самой ответственной операции при определении гумуса.

Для устранения этого недостатка Б.А.Никитин (1967) предложил про­водить сжигание гумуса в сушильном шкафу при температуре 150° С.

Ход анализа. Из подготовленной к анализу почвы (просеянной через сито с диаметром отверстий ≤0,25 мм) на аналитических или торзионных весах берут навеску почвы в зависимости от предполагаемого содержания углерода и переносят в коническую колбу на 100 мл. Приливают 20 мл 0,4 н раствора дихромата калия, осторожно пере­мешивают содержимое колбы, закрывают маленькой воронкой и ставят в сушильный шкаф, предварительно нагретый до 160 градусов. В шкаф ставят 10-15 колб, в том числе две колбы с 20 мл хромовой смеси (холостая проба). Колбы нагревают в сушильном шкафу 20 мин при температуре 150°, отсчитывая время нагревания не с момента постановки колб в шкаф, а с момента достижения температуры 150^о. Колбы ставят в удалении от стенок шкафа на 3-4 см для обеспечения более равномерного нагрева. После нагревания колбы охлаждают, ополаскивают стенки и воронки небольшим количеством дистиллированной воды, добавляют 5-6 капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,2 н раствором соли Мора. Содержание углерода находятся так же, как и по методу И.В.Тюрина.

В случае, когда применяется спектрофотометрическое окончание, содержимое колб после охлаждения разбавляют дистиллированной водой точно до 50 мл и дают отстоятся в течение суток. Осторожно отбирают пипеткой раствор над осадком и измеряют его оптическую плотность при длине волны 590 нм. Для сравнения в качестве оптического нуля используют раствор холостой пробы. Лучшие результаты получаются в том случае, когда оптиче­ская плотность лежит в пределах 0,2-0,6.

Содержание углерода находят по калибровочному графику. Для его построения берут 2,5022 г глюкозы или 2,3771 г сахарозы и растворяют в мерной колбе на 1 л; в одном мл такого раствора содержится 1 мг С. В пять колб приливают последовательно 2,5; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 мл стандартного раствора глюкозы или сахарозы. Содержимое колб выпаривают досуха на водяной бане и приливают по 20 мл хромовой смеси. Одновременно готовят холостую пробу. Все колбы помещают в сушильный шкаф на 20 мин при температуре 150°. После сжигания содержимое колб разбавляют дистиллированной водой точно до 50 мл и через сутки фотометрируют. По найденным значениям оптической плотности и известному содержанию углерода строят калибровочный график, который проверяют не реже одного раза в месяц.

С

а

m

одержание углерода находят по формуле:

где С – содержание углерода в почве, %; а - содержание углерода, найденное по графику (г); m - навеска почвы (г).

При определении углерода в вытяжках формула имеет вид:

∙ 100 , где

V₁ – общий объем вытяжки, мл; V₂ – объем вытяжки, взятый для анализа, мл. Остальные обозначения, как и в предыдущей формуле.