1.3. Определение потери при прокаливании

На аналитических весах отвешивают около 1 г почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром 0,25 мм, и помещают во взвешенный фарфоровый тигель (высота 3-4 см, верхний диаметр до 4 см). Тигель ставят в муфельную печь и прокаливают почву при 750-800 ^оС в течение 2-3 ч. Охлаждают в эксикаторе и быстро взвешивают. Убыль в весе соответствует потерям при прокаливании. Они состоят из потерь адсорбированной, кристаллизационной и конституционной воды, потерь от выделения СО₂ при разложении карбонатов, органического вещества и пр. Результаты записывают в форму 2.

Форма 2.

Почва, генетический горизонт, глубина образца, см	Номер тигля	Масса пустого тигля, г	Масса тигля с воздушно-сухой почвой, г	Масса тигля с прокаленной почвой, г	Масса воздушно-сухой почвы (m0), г	Потеря массы почвы после прокаливания (m1), г	ПП, %
Подзолистая, А10-4	2	14,2342	15,2576	15,1951	1,0234	0,0625	4,25

Величину потери при прокаливании находят по формуле:

,

где ПП – потери при прокаливании, %; m₁ – масса компонентов, теряющихся при прокаливании, г; m₀ – навеска воздушно-сухой почвы, г; – коэффициент пересчета на сухую навеску;W_ГВ – гигроскопическая влажность, %; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.

Пример расчета. Навеска воздушно-сухой почвы (m₀) равна 15,2675-14,2342 = 1,0234 г. Вес прокаленного остатка – 0,9609 г. Потеря массы почвы после прокаливания (m₁) составила 15,2576 – 15,1951 = 0,0625 г. Содержание гигроскопической воды в почве равно 1,98 %. Коэффициент пересчета на сухую почву () будет равен. Величина потери при прокаливании составляет:

Величину потери при прокаливании используют для пересчета результатов валового анализа на прокаленную почву, т.е. на ее минеральную часть.

1.4. Спекание почвы с содой

Для разложения почвы и перевода ее нерастворимых соединений в растворимые производят спекание почвы с содой. Перед спеканием из плотных беззольных фильтров вырезают 5-7 кружочков по размеру дна тигля и кладут их на дно тигля. Из такого же фильтра сворачивают конус по размеру внутренней поверхности тигля так, чтобы конус плотно прилегал к его стенкам и был на 1-2 мм ниже края тигля, острый угол конуса при этом загибают. Кружочки и конус пропитывают насыщенным раствором сульфата калия (К₂SO₄) периодически подсушивая их в сушильном шкафу. Эта операция необходима для того, чтобы предотвратить разрушение тигля в процессе спекания почвы. В подготовленный таким образом тигель переносят подготовленную для спекания смесь почвы и плавня. Для приготовления смеси на аналитических весах отвешивают на глянцевой бумаге 0,5-1 г прокаленной почвы, растертой в халцедоновой, агатовой или яшмовой ступке до состояния пудры. Навеску почвы хорошо перемешивают с 2 г тонко растертой безводной соды + 0,1 г КNO₃. Тигель закрывают фарфоровой крышкой, ставят в слабо нагретую муфельную печь и спекают 2 часа при температуре 850-900^о.

1.5. Анализ элементного состава почв

1.5.1. Определение кремния желатиновым методом

Спекшаяся смесь после охлаждения очень легко вынимается из тигля. Ее переносят в фарфоровую чашку на 200-250 мл, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды, накрывают большим часовым стеклом и затем постепенно прибавляют 10 мл концентрированной HCl, осторожно приподнимая стекло во избежание разбрызгивания раствора.

Чашку с содержимым ставят на кипящую водяную баню и нагревают до полного растворения спека, не снимая часового стекла. Время от времени кусочки не растворившегося сплава разминают стеклянным пестиком (палочка с расплющенным концом). Затем стекло обмывают над чашкой, удаляют его и раствор выпаривают до состояния влажных солей при периодическом перемешивании стеклянным пестиком, так как возможно образование плёнки, которая будет мешать выпариванию раствора. К полученному влажному остатку прибавляют 20 мл концентрированной HCl, опять накрывают часовым стеклом и помещают на 10 мин на кипящую баню. Снимают стекло и при энергичном круговом помешивании тем же пестиком прибавляют 5 мл свежеприготовленного 2%-ного раствора желатины, продолжая быстро перемешивать раствор в течение 2-3 мин. Затем в чашку прибавляют немного мацерированной фильтровальной бумаги, приливают 25 мл горячей дистиллированной воды для растворения образовавшихся солей, оставляют на горячей бане еще на 10 мин и фильтруют декантацией (не перенося на фильтр выделившийся осадок SiO₂) через фильтр с белой лентой, диаметром 11 см в мерную колбу на 250 мл. Под конец осадок из чашки переносят на фильтр, смывая его сильной струей горячего раствора 1% HCl. Чашку тщательно вытирают кусочком фильтра, который затем смывают 1% HCl на фильтр с осадком. Осадок продолжают промывать тем же раствором до исчезновения в фильтрате реакции на железо. Для этого собирают в пробирку ~ 2 мл кислого фильтрата прямо из под воронки и приливают 2-3 капли 10% раствора роданида калия или аммония и, если не появится красная или розовая окраска от роданида железа, то осадок заканчивают промывать двукратным наполнением воронки одной горячей водой. Подсушенный на воронке фильтр с осадком кремниевой кислоты переносят во взвешенный фарфоровый тигель, прикрывают крышкой, осторожно озоляют и прокаливают в муфеле при 900^о до постоянной массы. Результаты заносят в форму 3.

Форма 3

Почва, генетический горизонт, глубина образца, см	Номер тигля	Масса пустого тигля, г	Масса тигля с осадком SiO2, г	Масса осадка SiO2, г
Подзолистая, А10-4	2	14,2342	15,0356	0,8014

Содержание кремния в виде SiO₂ находят по формуле:

где m₀ – навеска прокаленной почвы, г; m₁ – масса осадка SiO₂, г; 100 – коэффициент пересчета на 100 г почвы.