Определение лактозы и аскорбиновой кислоты в ультрафильтрате творожной сыворотки

Рудниченко Е.С.

Воронежский государственный университет инженерных технологий,

Воронеж, Россия.

Молодой учёный.

korenman@vgta.vrn.ru

Научный руководитель: Коренман Я.И.

Нетрадиционный экстрагент (депротеинизированная творожная сыворотка) впервые применен нами для получения экстракта натурального подсластителя якона. В данном сообщении излагаются результаты применения спектрофотометрического метода для анализа ультрафильтрата творожной сыворотки, в частности для определения в ней лактозы и аскорбиновой кислоты. Измерения проводили на спектрофотометре UV MINI-1240 фирмы SHIMADZU, позволяющем сканировать в диапазоне длин волн от 190 до 1100 нм с точностью до 0,1%. Для установления характеристической длины волны спектра поглощения лактозы и аскорбиновой кислоты снимали спектры в интервале длин волн 190800 нм. В спектре лактозы имеется максимум при 275 нм, в спектре аскорбиновой кислоты – при 260 нм.

Градуировочная функция для определения лактозы описывается уравнением:

А = 0.3894∙с – 0,1813,

где с – массовая доля лактозы в растворе, %; достоверность аппроксимации 0,9992.

Для определения аскорбиновой кислоты градуировочная функция описывается уравнением:

А = 3021,8∙с – 10,22,

где с – массовая доля аскорбиновой кислоты в растворе, %; достоверность аппроксимации 0,9566

Таким образом, по характеристической длине волны светопоглощения и градуировочной зависимости можно установить массовую долю лактозы (1,65 %) и аскорбиновой кислоты (0,0025 %) в ультрафильтрате творожной сыворотки.

Спектрофотометрическое определение лактозы и аскорбиновой кислоты характеризуется точностью и экспресностью, рекомендуется для выполнения серийных анализов. Преимущество предлагаемого решения заключается в полной замене токсичных экстрагентов экологически безопасным ультрафильтратом творожной сыворотки.

Новый экспресс-метод определения рка органических соединений по фотоэмиссионному току, эммитированному интегральным спектром

Рузанов Д.О.

Санкт–Петербургский государственный технологический институт(технический университет),

Санкт-Петербург, Россия.

Молодой учёный.

daniilruzanov@yandex.ru

Научный руководитель: Зевацкий Ю.Э.

В настоящее время проводятся широкомасштабные исследования в области фармакологии и прикладной биохимии, для которых необходимы методы экспресс определения значений физико-химических параметров изучаемых биоактивных соединений. Численное значение рК_а существенно для оценки транспортных свойств изучаемых веществ и их метаболитов для развития высокоэффективного биоскрининга [1-2]. К основным современным экспресс-методам определения значений физико-химических параметров можно отнести методы, основанные на применении ВЭЖХ, капиллярного электрофореза, ¹³C- и ¹⁵N-ЯМР и спектрофотометрического титрования.

В настоящей работе описывается новый экспресс-метод определения рК_а органических соединений, основанном на фотоэмиссионной спектроскопии. Значение фототока фотоэлемента с внешним фотоэффектом, эммитированным светом, прошедшим через водный раствор органических соединений в зависимости от рН имеет одинаковый характерный вид. Анализируя эти зависимости можно количественно судить о прототролитических равновесиях кислот в растворе.

В первых работах по данному направлению был предложен анализ вольтамперных характеристик (ВАХ) запирания фототока вакуумного фотоэлемента с внешним фотоэффектом, облучаемого светом от лампы накаливания или УФ - лампой, прошедшим через оптическую кювету с раствором изучаемого вещества при определенном значении рН, представляемый из себя набор кривых в координатах ток – напряжение [3-4]. На примере соединений разного класса нами установлено [4], что указанные ВАХ имеют характеристическую точку – пересечение с осью абсцисс при нулевом фототоке. Зависимость значения запирающего напряжения в этой точке от рН имеет характерный вид, напоминающий классическую кривую титрования. Первая производная этой зависимости по рН дает максимум, значение которого по шкале рН близко к литературному значению рК_а исследуемого соединения. Однако этот метод оказался слишком сложным для обработки и требовал значительного времени проведения эксперимента.

В настоящей работе предлагается упростить приведенную выше методику и вместо определения ВАХ требуется только измерить значение фототока вакуумного фотоэлемента в отсутствии запирающего напряжения, при определенном значении рН. Зависимость указанного фототока от рН также напоминает классическую кривую титрования и по виду совпадает с зависимостью запирающего напряжения от рН для одного и того же соединения. На ряде органических соединений показано, что новый метод позволят получить адекватные значения рКа (табл.1) при этом время эксперимента сокращается до десятка минут.

Таблица. 1 Сравнение значений рКа(эксп.) с литературными рКа в водном растворе.

Соединение	рКа(лит.)	рКа(эксп.)	ε, %
3-нитрофенол	8.36	8.30	0.70
4-нитрофенол	7.15	7.20	0.70
2,4-динитрофенол	4,08	3.95	3.20
2,6-динитрофенол	3.71	3.72	0.30
Бромтимоловый синий	7.10	6.97	1.80
Фенолфталеин	9.30	9.31	0.08
Пропионовая кислота	4.87	4.63	0.30

Основными преимуществами нового метода является индифферентность от значений концентрации, что позволяет работать с растворами высокой концентрации, простота в обработке, а также возможность работать с бесцветными и многоосновными кислотами.

Литература:

[1] Avdeef B., Testa G. Cell. Mol. Life Sci. 19,1681-1689 (2002)

[2] Babic S.A., Horvat J.M., Mutavdzic-Pavlovic D., Kastelan-Macan M. Trends Anal. Chem.12,1043-1061 (2007)

[3] Зевацкий Ю.Э., Самойлов Д.В Известия Санкт-Петербургского государственного технологического института (Технического университета) 6, 44-49 (2009)

[4] Зевацкий Ю. Э., Самойлов Д. В., Рузанов Д.О Известия Санкт-Петербургского государственного технологического института (Технического университета) 9, 54-59 (2010)