Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия (1).doc
Скачиваний:
30
Добавлен:
19.08.2019
Размер:
6.36 Mб
Скачать

Высокоэффективная газовая хроматография в комплексном анализе моторных топлив

Старицин Д.А.,1 Промоторов Д.В.2

1Тюменский государственный университет,

Тюмень, Россия.

Аспирант 2г.

dastaritsin@mail.ru

2Тюменский государственный университет, Тюмень, Россия. Студент VI курса.

Научный руководитель: Третьяков Н.Ю.

В настоящее время существует множество принципиально разных методов анализа, которые предназначены для достоверного определения состава и свойств сложных смесей, какими являются бензины, нафта и др. В зависимости от поставленной задачи возможно определение какого-либо одного компонента пробы, либо группы веществ, либо детального, покомпонентного состава объекта анализа. В некоторых случаях важным является изучение аддитивных свойств сложной смеси [1].

С аналитической точки зрения многокомпонентные системы весьма сложны для анализа. Так для анализа нефтепродуктов, в частности бензинов, классическими методами (ГОСТ Р 51866-2002) необходима специально подготовленная лаборатория, с многочисленным персоналом [2].

Высокоэффективная газовая хроматография позволяет получить весь спектр характеристик при анализе бензинов при этом в несколько раз сократить время анализа. Становится возможным достоверное выявление одного из распространенного метода фальсификации топлива – введение дополнительного количества антидетонационных присадок с целью превращения низкооктанового бензина в более высокооктановый. Выявление фальсификации возможно даже при содержании оксигенатов, допустимом ГОСТом [1].

В данной работе использован хроматографический метод анализа моторных топлив в соответствие с ГОСТ Р 52714-2007. Для расчета эксплуатационных характеристик, в том числе октанового числа по моторному и исследовательском методам (ММ и ИМ соответственно), а также фракционного состава и содержания нормируемых компонентов был использован программный продукт «ХРОМАТЭК-DHA» [1,3]. Анализ проводили на хроматографе «Хроматэк-Кристалл 5000.2» с системой захолаживания термостата и устройством автоматического ввода пробы. В анализе была использована капиллярная колонка типа HP-1 (DB-1) 100м x 0,25мм х 0,5мкм из кварцевого стекла с привитой метилсиликоновой фазой. Полученные результаты анализов были оценены путем сравнения с протоколами анализов, проведенных по классическим методикам сертифицированными нефтехимическими лабораториями. Так, в таблице 1 сведены результаты определения одного из наиболее важных параметров – октанового числа.

Для контроля оценки содержания оксигенатов в исследуемых бензинах использован метод двумерной газовой хроматографии (ГОСТ Р ЕН 13132-2008) с переключением потоков [4]. В таблице 2 представлены данные по содержанию оксигенатов в различных бензинах полученные по ГОСТ Р 52714-2007 и ГОСТ Р ЕН 13132-2008. Удовлетворительная сходимость по определению концентраций оксигенатов свидетельствует о не наложении пиков оксигенатов и углеводородных компонентов получаемых при детальном углеводородном анализе.

Таблица 1. Сравнение значений октановых чисел полученных по стандартной методике и газохроматографическим методом

ГОСТ 511-8226

ГОСТ Р 52714-2007

№ пробы

Марка топлива

ИМ

ММ

ИМ

ММ

1.1

Премиум-95

95,4

85,0

95,1

84,5

1.2

Премиум-95

96,0

85,4

95,6

83,9

2.1

Регуляр-92

92,8

84,6

93,4

87,1

2.2

Регуляр-92

93,2

84,6

93,5

87,2

2.3

Премиум-95

95,7

86,2

95,9

87,7

2.4

Премиум-95

95,6

86,2

96,1

87,7

Таблица 2. Результаты определения оксигенатов в товарных бензинах

Марка топлива

Содержание оксигенатов, % об.

ГОСТ Р 52714-2007

Содержание оксигенатов, % об.

ГОСТ Р ЕН 13132-2008

Аи – 80

0,13

0,12

Регуляр – 92

3,25

3,22

Премиум - 95

4,72

4,68

Таким образом, проведенный комплекс исследований товарных бензинов методом капиллярной газовой хроматографии показал, что полученные расчетные данные хорошо коррелируют с результатами классических методов анализа топлив.

Литература:

[1] Старицин Д.А., Промоторов Д.В., Третьяков Н.Ю. Вестник Тюменского государственного университета. Химия №5, 71-78 (2011)

[2] ГОСТ Р 51866-2002. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин

[3] ГОСТ Р 52714-2007 Бензины автомобильные. Определение индивидуального углеводородного состава методом капиллярной газовой хроматографии.

[4] ГОСТ Р ЕН 13132-2008 Нефтепродукты жидкие. Бензин неэтилированный. Определение органических кислородсодержащих соединений и общего содержания органически связанного кислорода методом газовой хроматографии с использованием переключающихся колонок.