Выявление возможностей использования дендритных полимеров на основе полиэтиленимина в качестве модификаторов стационарной и подвижной фаз в условиях высокоэффективной тонкослойной хроматографии

Дзема Д.В.,¹ Мартыч Ю.Н.²

1Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент III курса.

dasha.dzema@gmail.com

2Санкт-Петербургский государственный университет, Санкт-Петербург, Россия. Студент VI курса.

Научный руководитель: Карцова А.А.

В работе предложен способ модификации ТСХ-пластин и подвижной фазы сверхразветвленным полимером на основе полиэтиленимина, функционализированного мальтозой, обеспечивающий рост эффективности при определении витамина В2 в 100 раз и В12 в 10 раз по сравнению с результатами в отсутствии модификатора.

Достоинства метода ВЭТСХ в сочетании с видеоденситометрией способствуют все более активному его использованию в аналитической химии. Модификацией фаз можно добиться изменения констант распределения аналитов и, как следствие, повлиять на эффективность и селективность разделения. В последние годы отмечается повышенный интерес к дендримерам и сверхразветвленным полимерам в методах разделения в качестве компонентов подвижных и стационарных фаз.

Нами проведена серия экспериментов с использованием мальтозированных полимеров на основе полиэтиленимина (PEI-Mal) в различных концентрациях и отличающихся массами ядер и степенью функционализации мальтозой в качестве модификаторов стационарной и подвижной фаз и выявление возможностей таких сорбционных материалов при разделении гидрофильных аналитов - водорастворимых витаминов (В1, В2, В6, В12 и С) в условиях высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ВЭТСХ). Коэффициенты импрегнирования составляли 1,5·10^-4-1,8·10^-4..

Установлено, что импрегнирование поверхности пластины PEI-Mal приводит к снижению пределов обнаружения и факторов удерживания аналитов по сравнению с немодифицированным силикагелем. Использование дендритных полимеров в качестве модификаторов стационарной и подвижной фаз привело к значительному увеличение эффективности (особенно, в случае витаминов В2 и В12) по сравнению с другими модификаторами, применяемыми в ВЭТСХ.

Полученные результаты сопоставлены с такими модификаторами хроматографических систем как поверхностно-активные вещества (ПАВ), имеющие сходную с PEI-Mal мицеллярную внутреннюю и внешнюю топологию (фундаментальное отличие состоит в том, что все терминальные группы полимера ковалентно связаны с ядром).

Применение монолитных стационарных фаз в двумерной газовой хроматографии.

Дианов М.Е.,¹ Канатьева А.Ю.²

1Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева,

Москва, Россия.

Аспирант 1г.

misha-dianov@mail.ru

2Институт нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева ран, Москва, Россия. Молодой учёный.

Научный руководитель: Курганов А.А.

Применение монолитных капиллярных колонок в двумерной газовой хроматографии (ДГХ) осложняется тем, что разделение необходимо проводить при высоком давлении, что затрудняет перенос вещества с одной колонки на другую с помощью существующих переключающих устройств. В работе предложена схема, позволяющая производить переключение потоков в ДГХ в условиях высокого давления (порядка 100 атм), а также показано двумерное разделение на примере смеси легких углеводородов С1-С4 и смеси пропан-пропилен. Перенос пробы из первого измерения во второе осуществлялся следующим образом: переключением крана компоненты, выходящие из полой капиллярной колонки 1, давление на входе которой составляло 2 атм, переносились в петлю, представляющую собой кварцевый капилляр 5 м × 0,25 мм, а затем потоком газа-носителя из петли направлялись в монолитную колонку 2, давление на входе которой было равно 75 атм, для селективного разделения. В первом измерении была установлена полая капиллярная колонка с фазой SE-30, 30 м × 0,25 мм, d_f =0,5 мкм, во втором измерении – монолитная капиллярная колонка на основе дивинилбензола 0,5 м × 0,1 мм, анализ проводили в изотермическом режиме при температуре 80^oС, детектор ПИД. Показано, что предложенная схема переключения потоков позволяет успешно использовать монолитные капиллярные колонки в режиме ДГХ, в том числе и в сочетании с полыми капиллярными колонками, работающими при низком давлении. Пример такой хроматограммы показан на рисунке 1.

Рис.1. Хроматограмма модельной смеси после переноса пробы в колонку с монолитным сорбентом на основе ДВБ, полученная методом ДГХ с использованием переключающего крана с петлей: 1-метан, 2-этан, 3-пропилен, 4-пропан.