Циклическое инжекционное фотометрическое определение тяжелых металлов в аэрозолях воздуха

Фульмес К.С.,¹ Булатов А.В.²

1Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Аспирант 2г.

kristina-fulmes@mail.ru

2Санкт-Петербургский государственный университет, Санкт-Петербург, Россия. Молодой учёный.

Научный руководитель: Москвин Л.Н.

В экологическом мониторинге атмосферного воздуха к частным задачам относятся задачи определения экотоксикантов в воздухе рабочей зоны предприятий, как первичному источнику загрязняющих веществ. Современное гальваническое производство занимает одно из лидирующих мест среди загрязнителей воздуха рабочей зоны. Экологические проблемы в этой отрасли промышленности привлекают к себе большое внимание из-за значительного загрязнения производственной среды ионами тяжелых металлов. В связи с этим одним из приоритетных направлений контроля качества воздуха рабочей зоны гальванического производства, являются показатели содержания тяжелых металлов. К частным задачам относиться анализ воздуха на содержание никеля и меди в дисперсной фазе аэрозолей поскольку металлопокрытие предметов электролитами этих элементов характеризируется значительным спросом.

Учитывая, что определение никеля и меди в воздухе рабочей зоны гальванических производств, относится к числу часто повторяемых массовых анализов дополнительным требованием к методике, которая бы отвечала современным требованиям к экоаналитическому контролю, является экспрессность и возможность автоматизации аналитических процедур. Исходя из этого, настоящая работа посвящена выбору оптимальных условий пробоотбора при контроле элементного состава дисперсной фазы аэрозолей конденсационного типа и адаптации методик фотометрического определения никеля и меди к условиям циклического инжекционного анализа (ЦИА) с целью автоматизации этих методик [1].

Разработаны автоматизированные методики определения никеля и меди в аэрозолях воздуха, предполагающие адгезионное выделение аэрозолей на колонках со стекловолокном в режиме on-site, с последующим фотометрическим определением никеля по реакции с диметилглиоксимомв и меди по реакции с пикрамином-эпсилон. Предел обнаружения никеля 0,5 мкг/м³ при объеме пробы воздуха 30 л. Время отбора пробы на адгезионную колонку – 15 мин, время анализа концентрата – 10 мин. Предел обнаружения меди 0,3 мг/м³ при объеме пробы воздуха 30 л. Время отбора пробы на адгезионную колонку – 15 мин, время анализа концентрата – 5 мин.

Литература:

[1] A.V. Bulatov, A.L. Moskvin, L.N. Moskvin, A.V. Mozhuhin. Flow Injection Anal. 27, 13. (2010)

Капиллярные колонки на основе имидазолиевых ионных жидкостей для газовой хроматографи и гх/мс

Шашков М.В.

Институт Катилиза им. Борескова СО РАН,

Новосибирск, Россия.

Аспирант 1г.

misha_chem@ngs.ru

Научный руководитель: Сидельников В.Н.

Метод газовой хроматографии занимает сегодня важное место в аналитической химии, широко применяется как в серийном химическом анализе, так и в научных исследованиях. Вместе с тем, газовая хроматография, как метод анализа имеет ряд ограничений. Одним из таких ограничений является верхний температурный предел работы, который связан с тем, что при высоких температурах неподвижная жидкая фаза (НЖФ) нестабильна и подвергается деструкции. При использовании метода ГХ/МС данная проблема становится еще более явной, так как продукты деструкции фазы проявляются в виде богатого масс-спектра и затрудняет идентификацию веществ.

Применение ИЖ в качестве ГХ-фаз является перспективной с той точки зрения, что они демонстрируют высокую термостабильность при весьма высокой полярности, в отличие от любых других видов полярных фаз.

В первую очередь стояла задача разработать методики нанесения ИЖ на поверхность капилляра для получения стабильной пленки, что является основной проблемой, ограничивающей использование колонок на основе ИЖ в хроматографии.

Таким образом, получены ряд колонок на основе моно- и ди-катионных ИЖ, которые демонстрируют высокие значения эффективности и термической стабильности. Особенно стоить отметить колонки на основе дикатионных ИЖ, термостабильность которых достигает 350⁰С.

Проведены детальные исследования данных колонок при высокой температуре в хроматомасс-спектрометре. Исследованы масс-спектры фона данных колонок, а также, с использованием метода МС-МС произведена интерпретация осколочных ионов спектра. Предположены механизмы фрагментации ИЖ под действием электронного удара.

Произведены разделения ряда сложных смесей, хорошее разделение, которых не удается получить на неполярных колонках. Особенно стоит отметить возможность разделения на полученных колонках свободных карбоновых кислот и тяжелых тритерпеновых кислот. Известно, что на колонках другого типа данные соединения имеют ярко выраженную асимметрию и плохое разрешение между отдельными компонентами.