Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия (1).doc
Скачиваний:
30
Добавлен:
19.08.2019
Размер:
6.36 Mб
Скачать

Спектрофотометрическое определение неионогенных поверхностно-активных веществ в водных средах

Зубакин Г.В.,1 Михайлова Е.А.2

1Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент II курса.

dunerunner3@gmail.com

2Санкт-Петербургский государственный университет, Санкт-Петербург, Россия. Аспирант 3г.

Научный руководитель: Булатов А.В.

Неиногенные поверхностно-активные вещества (НПАВ) относятся к классу наиболее распространенных загрязнителей водных сред, что связано с практически повсеместным использованием их в промышленности. В водных средах НПАВ, уменьшая поверхностное натяжение, изменяют их температурный и кислородный режим, усиливают негативное действие токсичных веществ на живые организмы.

Для определения НПАВ в водных средах разработаны спектрофотометрические методики, предполагающие образование окрашенных компонентов в мицелярных средах НПАВ. Однако, недостатком известных методик является зависимость аналитического сигнала от структуры аналитов, поэтому эти методики не применимы для суммарного определения НПАВ в водных средах. Перспективным представляется спектрофотометрическое определение НПАВ в УФ-области спектра по поглощению фенольного фрагмента. Устранение мешающего влияния других органических загрязнителей может быть достигнуто путем экстракционно-хроматографического выделения НПАВ непосредственно в процессе пробоотбора фильтрованием воды через экстракционно-хроматографическую колонку.

Целью данной работы была разработка экспрессной методики определения неионогенных поверхностно-активных веществ в водных средах, включающей стадию экстракционно-хроматорафического выделения и концентрирования аналитов непосредственно в процессе пробоотбора.

Разработана методика спектрофотометрического определения НПАВ в водных средах предполагающая предварительное выделение НПАВ из пробы воды непосредственно в процессе пробоотбора путем ее фильтрации через экстракционно-хроматографическую колонку с гексаном в качестве неподвижной фазы с последующим их УФ-спектрофотометрическим определением в элюате. Достигнут предел обнаружения 50 мкг/л.

Сорбционно-люминесцентное определение нитрофенолов

Иванова О.М.,1 Гонта Н.А.2

1Киевский национальный университет имени Тараса Шевченко,

Киев, Украина.

Студент V курса.

miss.ivolga@gmail.com

2Киевский национальный университет мени Тараса Шевченко, Киев, Украина. Молодой учёный.

Научный руководитель: Халаф В.А., Зайцев В.Н.

Нитрофенолы (НФ) применяются в различных промышленных схемах и процессах. Данная группа веществ может попадать в объекты окружающей среды и распространяться на значительные расстояния в связи с непрерывным движением воздушных масс и подземных вод. Для оценки масштабов загрязнения необходимо разработать систему, позволяющую экспрессно определять содержание НФ.

В данной работе предложен способ люминесцентного обнаружения НФ после их предварительного концентрирования в пленке органо-кремнезема. Селективность концентрирования и аналитический сигнал обеспечивается N-эпоксипропилкарбазолом (N-ЭПК), иммобилизованным в фазе пленки, Рис.1.

Рис.1. Схема образования комплекса N-ЭПК с пикриновой кислотой.

Выбор N- ЭПК обусловлен наличием люминесцентных свойств, которые гасятся в присутствии НФ, что свидетельствует об адсорбции последних. Полученные результаты коррелируют с природой веществ: N-ЭПК, проявляя донорные свойства, селективно реагирует с НФ, которые являются акцепторами электронов.

Пленки N-ЭПК на стеклянных пластинах, полученные по процедуре spin-coating, высушивали на воздухе. Добивались получения равномерного нанесения покрытия за счет использования центрифуги. Изучали зависимость сорбции НФ от значения рН, времени контакта пленок с НФ, концентрации аналитов. Оптимальные условиями извлечения: рН=2, время сорбции t=20 мин, наблюдается воспроизводимый сигнал в диапазоне концентраций 1*10-6-1*10-4М. Спектры люминесценции пленки N-ЭПК снимали до и после сорбции нитрофенолов. В качестве примера приведен результат, который получен для раствора 1*10-5 М пикриновой кислоты (Рис.2).

Рис.2. Спектр люминесценции пленки N-ЭПК до (1) и после (2) сорбции пикриновой кислоты.

Погашение сигнала люминесценции свидетельствует об образовании комплекса с переносом заряда (Рис.1), в котором N-ЭПК является π- донором, а молекулы пикриновой кислоты π- акцептором.

На основании полученных данных были разработаны условия люминесцентного определения НФ в водных объектах с предварительным концентрированием в пленке органо - кремнезема.