Определение ароматических растворителей в чернилах шариковых ручек методом вэжх с флуориметрическим детектированием

Шевченко Т.Н.

Кубанский государственный университет,

Краснодар, Россия.

Аспирант 3г.

tyler22286@mail.ru

Научный руководитель: Темердашев З.А.

Для установления давности выполнения записей при проведении судебно-технической экспертизы документов одним из критериев является контроль содержания ароматических спиртов, которые используются в качестве консервантов и растворителей чернил. Существующие методики их определения основаны на изучении динамики испарения растворителей из штриха во времени с использованием газовой хроматографии/масс-спектрометрии.

Нами показана возможность применения ВЭЖХ с флуориметрическим детектированием в качестве экспрессной, селективной и чувствительной альтернативы для определения ароматических спиртов – бензилового спирта и 2-феноксиэтанола – основных и наиболее распространённых растворителей в составе чернил шариковых ручек. Экспериментальные исследования показали, что для этих целей наиболее оптимален обращено-фазовый вариант хроматографии с градиентным элюированием. Флуориметрическое детектирование выбрано в качестве наиболее чувствительного метода, практически не уступающего по чувствительности ГХ-МС.

В качестве объектов испытаний анализировались записи, выполненные чернилами шариковых ручек синего, фиолетового и черного цветов различных стран и фирм-производителей (Китай, Индия, Турция, Корея, Япония, Россия, Италия, Франция, Германия, Австрия, США).

Изучены факторы, влияющие на условия скрининга и детектирования анализируемых образцов. Во всех испытуемых образцах в качестве преобладающего растворителя определялся 2-феноксиэтанол, а содержание бензилового спирта в различных чернилах варьировалось от единиц процентов до следовых количеств. Показана возможность проведения судебно-технических экспертиз документов по результатам идентификации и оценки содержания растворителей, которые могут выступать маркерами «старения» чернил шариковых ручек.

Создание исследование характеристик ионселективного электрода с откликом на диазолин

Шевчук И.К.

Тверской государственный университет,

Тверь, Россия.

Студент III курса.

irena-shevchuk@mail.ru

Научный руководитель: Мантров Г.И.

Потенциометрические методы, в частности, с использованием ионоселективных электродов (ИСЭ) выгодно отличаются простотой и экспрессностью анализа, однако применение этого метода для определения диазолина не описано в литературе, поэтому целью настоящей работы явилось создание ИСЭ для определения последнего, изучение его характеристик и разработка методики ионометрического определения диазолина в готовых лекарственных формах.

В работе использовали диазолин фармакопейной чистоты, фосфорно-молибденовую (ФМК) и фосфорновольфрамовую (ФВК) кислоты ч.д.а., диоктилфталат (ДОФ) ч.д.а., поливинилхлорид (ПВХ) марки С-70 х.ч. Электродноактивные вещества (ЭАВ) получали осаждением диазолина из водных растворов вышеуказанными гетерополикислотами.

Пластифицированные мембраны имели следующий состав (в масс. %): ПВХ-35, ДОФ-60, ЭАВ-5. ИСЭ перед применением вымачивали в 0,05 М растворе диазолина. Для определения электродных характеристик использовали электрохимическую ячейку:

Ag/AgCl

2.08 * 10 –3 M р-р а/б + 0.1 М р-р KCL

Пленочная мембрана

Исследуемый раствор

AgCl

Ag

Изготовленные электроды обладали хорошими метрологическими характеристиками. Интервал линейности электродной функции находится в промежутке 1-5 рС, крутизна электродной функции близка к теоретическому значению, время отклика составляло 5-10 с. Показано, что потенциал ИСЭ не изменяется в интервале рН 4 - 8, что делает этот интервал наиболее подходящим для определения диазолина. Определение диазолина в готовых лекарственных формах показало работоспособность созданного ИСЭ.

Литература:

[1] Rakhmanko E. M., Yegorov V. V., A. L. Gilevich A. L. Ion-Sel. Electrode, 5-11 (1992)

[2] Корыта И., Штулик К. Ионоселективные электроды. - М.: Мир, 1989, 268 с.