Применение жидкостно-жидкостного микроэкстракционного концентрирования с диспергированием экстрагента для определения микотоксинов нт-2 и т-2 в зерне и кормах

Карасева Н.М.

Федеральный центр охраны здоровья животных,

Владимир, Россия.

Аспирант 1г.

gaaday@mail.ru

Научный руководитель: Амелин В.Г.

Микотоксины – токсичные вещества, выделяемые микроскопическими плесневелыми грибами. При благоприятных условиях для роста грибов (определенная влажность, температура) микотоксины интенсивно развиваются и способны загрязнять сырье растительного происхождения и различные продукты питания. Эти соединения обладают достаточно высокой молекулярной массой и характеризуются сложной органической матрицей. Анализ таких веществ является достаточно сложной и трудоемкой задачей.

Одними из наиболее опасных и часто встречаемых токсинов являются трихотеценовые микотоксины. Данные соединения разделяют на 4 группы (А, B, C, D), в зависимости от строения и свойств. Наиболее широко трихотеценовые микотоксины распространены в северных регионах с умеренным климатом. Обычно они встречаются в зерновых культурах (пшеница, рожь, ячмень, овес и кукуруза).

В данной работе показана возможность определения трихотеценовых микотоксинов НТ-2 и Т-2 (рис. 1.) в зерне и кормах с применением дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракции их из экстрактов, полученных по методу QuEChERS. Разработана быстрая и простая методика одновременного определения токсина Т-2, НТ-2 в зерне и комбикормах в диапазоне концентраций 0,03-3 мг/кг методом газожидкостной хроматографии с детектором по захвату электронов. Микотоксины из образцов экстрагировали ацетонитрилом, экстракты очищали по методу QuEChERS. Производные целевых компонентов с трифторуксусным ангидридом получали одновременно с дополнительной очисткой и концентрированием экстракта дисперсионной жидкостно-жидкостной микроэкстракцией (ДЖЖМЭ). Продолжительность анализа составляет 1 ч, относительное стандартное отклонение результатов анализа не превышает 0,08.

Совместное применение метода QuEChERS и микроэкстракции позволило дополнительно очисть экстракт и повысить эффективность определения микотоксинов, а также способствовало упрощению и сокращению времени приготовления образцов по сравнению с традиционными методами пробоподготовки (рис. 2. ).

Рис. 1. Структурная формула трихотеценовых микотоксинов типа А: токсин T-2 - R₁=OH, R₂=R₃=OСОCH₃, R₄=H, R₅=OCOCH₂CH(CH₃)₂, токсин HT-2 - R₁=R₂=OH, R₃=OСОCH₃, R₄=H, R₅=OCOCH₂CH(CH₃)₂

Рис. 2. Хроматограммы экстракта комбикорма, полученные при использовании метода QuEChERS и упаривание экстракта (а) и метода QuEChERS в сочетании с ДЖЖМЭ и дериватизации (б) : 1 - НТ-2; 2 - Т-2

Твердофазная спектроскопия - эффективный метод определения димедрола в лекарственных препаратах.

Кимпаева М.М.

Дагестанский государственный университет,

Махачкала, Россия.

Студент V курса.

mkimpaeva@mail.ru

Научный руководитель: Мирзаева Х.А.

Димедрол (β-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид, ДМ) достаточно широко используется в медицине в качестве противогистаминного, местноанестезирующего и спазмолитического средства. Аналитический контроль этого препарата осуществляют в основном титриметрическими методами, которые трудоемки, недостаточно чувствительны и селективны, что ограничивает их практическое применение. Из известных методов определения ДМ наиболее перспективными являются экстракционно-фотометрические методы, которые отличаются достаточной чувствительностью, экспрессностью и избирательностью [1,2].

Твердофазная спектроскопия (ТФС) является современным гибридным методом анализа, рационально сочетающим концентрирование и последующее фотометрическое определение в фазе сорбента. В качестве сорбента целесообразно использовать пенополиуретаны (ППУ) в связи с их химической устойчивостью, доступностью и удобностью применения (сорбент легко отделяется от раствора, а белый фон ППУ создает благоприятное визуальное восприятие при определении веществ тест-методами)[3].

Настоящая работа посвящена изучению сорбции ионного ассоциата ДМ с азокрасителем - сульфоназо (СФН) на немодифицированном пенополиуретане (ППУ) и разработке на этой основе метода твердофазной спектроскопии определения ДМ в лекарственных формах. Определены концентрационные условия образования ионного ассоциата СФН-ДМ и установлено оптимальное время достижения сорбционного равновесия в системе (τ=60 мин). Изучено влияние кислотности среды на процесс сорбции чистого СФН и его ионного ассоциата с ДМ, которое показало, что СФН сорбируется до рН=7, а диапазон извлечения ионного ассоциата СФН-ДМ широк: от рН=1 до рН=10. Для исключения мешающего влияния сорбции СФН на ППУ дальнейшие исследования проводили при рН=8. Прямолинейная зависимость между концентрацией ДМ в растворе и оптической плотностью, полученного сорбата, наблюдается в области 5,5·10­^-5 - 1,4·10^-3 М.

На основе полученных данных разработана методика ТФС определения ДМ. Методика отработана на стандартных растворах ДМ и применена к анализу растворов для инъекций. Содержание ДМ определяли по предварительно построенному градуировочному графику (рис).

Рис. Градуировочный график A=f(C_дм), для определения концентрации ДМ методом ТФС. рН=8; τ= 60 мин; λ=538 нм; С_СФН=1·10^-3М.

Полученные результаты и метрологические характеристики представлены в табл.

Таблица. Результаты определения димедрола в растворах для инъекций (n=5; P=0,95; t_p=2,78)

Состав лекарственной формы	Содержание ДМ, мг	Найдено ДМ, мг	Метрологические характеристики
			S, мг	Sr	x+δ, мг
Sol. dimedroli 1%	10	9,78	0,115	0,012	9,89+0,143
		9,81
		9,84
		9,97
		10,05

Разработанная методика отличается чувствительностью, экспрессностью и исключает применение токсичных органических растворителей – экстрагентов.

Литература:

[1] Мамина Е.А., Болотов В.В., Бондарь В.С. Хим-фарм. журн. 5, 46-49 (2002)

[2] Машковский М.Д. Лекарственные средства. - М.: Новая волна, 2002, 275с.

[3] Дмитриенко, С.Г., Апяри, В.В. Пенополиуретаны: сорбционные свойства и применение в химическом анализе. - М.: КРАСАНД, 2010, 210с.

Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки РФ (госконтракт № 16.552.11.7018) с использованием оборудования Аналитического центра коллективного пользования Дагестанского научного центра РАН.