Изучение кислотно-основных свойств синтетических цеолитов

Барнакова В.С.

Иркутский Государственный Университет,

Иркутск, Россия.

Студент VI курса.

olos1011@rambler.ru

Научный руководитель: Недвецкая Г.Б.

Значительное внимание исследователей, работающих в области синтеза цеолитов и катализаторов на их основе, уделяется изучению их кислотно-основных свойств. Это обусловлено тем, что кислотность цеолитов, природа кислотных центров и распределение их по силе оказывают существенное влияние на каталитические характеристики цеолитсодержащих катализаторов.

Одним из методов исследования кислотно-основных свойств поверхности твердого тела является адсорбция кислот или оснований. В качестве адсорбатов выбраны нитро-замещенные фенолы и пикриновая кислота. Эти соединения могут являться индикаторами кислотно-основных свойств поверхности цеолитов.

Адсорбцию проводили в статических условиях при комнатной температуре. Установлены оптимальные условия проведения адсорбции выбранных адсорбатов на Al₂O₃ и цеолитах. Остаточную концентрацию нитрофенолов и кислоты в растворе определяли потенциометрическим титрованием в водно-ацетоновой среде.

Объектами исследования были цеолиты разных структурных типов: эрионит (CaEH-4B), цеолит бета (ВЕА), цеолит NaY (структурный тип- фожазит), цеолит ZSM-12, цеолит ЦВМ (отечественный аналог цеолита структурного типа ZSM-5), морденит (MOR) и оксид алюминия. Установлено, что процент адсорбции нитрофенолов (R%) зависит от количества и положения нитро- группы в ароматическом кольце, а также от дисперсности адсорбента. Аналогичная зависимость была обнаружена и для пикриновой кислоты. Показано, что степень адсорбции пикриновой кислоты (R%) на гранулированном Al₂O₃ составляет 99,2%, а на Al₂O₃ в виде порошка – 51,0%.

Для изучения процесса адсорбции выбранных индикаторов использовали метод спектроскопии ЯМР ¹⁷О. В качестве критерия изменения поверхностных свойств цеолитов и их компонентов предложено измерять скорость релаксации ядер кислорода ¹⁷О, как структурообразующего элемента водной матрицы над поверхностью цеолитов.

Обнаружена полуколичественная связь адсорбционной способности пикриновой кислоты и скорости релаксации ядер ¹⁷О водной матрицы, характеризующей свойства поверхности цеолита и его компонентов (R²=0,74). Предложенный подход, основанный на изучении структурных особенностей водной матрицы над поверхностью цеолита в процессе адсорбции нитрофенолов и пикриновой кислоты, возможно применять для экспресс-оценки кислотно-основных свойств как синтетических цеолитов, так и других адсорбентов.

Использование нитрозоглутатиона в качестве внешнего стандарта при анализе оксида азота (II) в проточно-инжекционной системе

Безушко А.О.

Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент IV курса.

nw-e005@mail.ru

Научный руководитель: Карцова А.А.

Оксид азота (II) является маркером воспалительных процессов в организме и потому контроль его содержания в биологических образцах представляет важную задачу клинической медицины. В последнее время особое внимание уделяется созданию неинвазивных методов анализа. Именно поэтому лабораторно-диагностические методики оценки содержания продуктов NO-синтазных реакций используют в практике в диагностическом процессе при заболеваниях легких, тестируя выдыхаемую газовую смесь или ее конденсат. В литературе отсутствуют способы количественной оценки оксида азота в выдыхаемых пробах с помощью химических ловушек, к которым относится флюоресцентный индикатор оксида азота — DAF-2. При этом важной составляющей любого аналитического метода является выбор соответствующего стандарта.

Целью данной работы явилось исследование свойств нитрозоглутатиона в качестве внешнего стандарта при анализе оксида азота (II) в проточно-инжекционной системе.

В ходе исследования оптимизированы условия синтеза и контроль выхода нитрозоглутатиона для получения калибровочной зависимости, изучены условия декомпозиции модельных растворов нитрозоглутатиона и их декомпозиция в образцах плазмы крови. Показано, что нитрозоглутатион возможно использовать в качестве внешнего стандарта при анализе NO в проточно-инжекционной системе. Выявлены ограничения применения раствора нитрозоглутатиона в качестве модельного раствора. Предложены оптимальные условия синтеза нитрозоглутатиона.