Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Аналитическая химия (1).doc
Скачиваний:
30
Добавлен:
19.08.2019
Размер:
6.36 Mб
Скачать

Использование метода капиллярного зонного электрофореза для определения меди в витаминно-минеральных комплексах

Лебедева Е.Л.

Уральский федеральный университет,

Екатеринбург, Россия.

Аспирант 3г.

swan-24@mail.ru

Научный руководитель: Неудачина Л.К.

Медь является жизненно важным для человека микроэлементом. Человек получает её главным образом с пищей. Медь входит в состав ряда ферментов и таким образом участвует в процессах дыхания, «сшивания» коллагена и эластина, абсорбции железа и т.п. Дефицит микроэлемента приводит к анемии, сердечно-сосудистым расстройствам, нарушениям в работе нервной системы. Для предотвращения дефицита медь часто вводят в состав витаминно-минеральных комплексов. В то же время избыток меди, накапливаясь в организме, вызывает поражение почек, печени, анемию и другие заболевания. Таким образом, определение содержания меди в продуктах питания и фармацевтических препаратах является важной аналитической задачей.

Капиллярный электрофорез (КЭФ) является современным аналитическим методом, позволяющим разделять и количественно определять компоненты сложных смесей с высокой эффективностью. В настоящей работе предложена методика определения содержания ионов меди(II) в витаминно-минеральных комплексах методом КЭФ. Навеску препарата в виде шипучих таблеток растворяли в воде, проводили комплексообразование с ЭДТА, фильтровали через целлюлозно-ацетатный фильтр и подвергали электрофоретическому анализу. Использовали систему капиллярного электрофореза «Капель 105М» с немодифицированным кварцевым капилляром внутренним диаметром 75 мкм, общей длиной 60 см и эффективной длиной 50 см. Условия анализа: длина волны прямого УФ-детектирования 190 нм, напряжение +20 кВ, температура термостатирования капилляра 25°С. В качестве ведущего электролита использовали 0,01 моль/л раствор тетрабората натрия (рН 9,18). Время анализа составляло около 13 мин.

Концентрацию ионов меди(II) определяли по градуировочному графику. Для его построения снимали электрофореграммы витаминно-минеральных комплексов, не содержащих меди («Берокка» и «Мультипродукт для людей пожилого возраста»), с известными добавками CuCl2 или Cu(NO3)2. С помощью программного обеспечения «Эльфоран» определяли площадь пика, соответствующего комплексу Cu-ЭДТА, и время его миграции. Исправленная площадь пика (S/t) линейно зависит от концентрации ионов меди(II) в пробе в диапазоне от 8·10-7 до 5·10-4 моль/л. Градуировочные графики характеризуются хорошей воспроизводимостью: относительное стандартное отклонение величины наклона градуировочной зависимости составило 6%, величины электрофоретической подвижности комплекса – 3%.

Предел обнаружения, рассчитанный как концентрация, при которой отношение сигнал/шум=3, составил 0,05 мг/л, предел определения (сигнал/шум=10) – 0,27 мг/л.

Результаты электрофоретического определения содержания меди в четырёх витаминно-минеральных комплексах приведены в таблице. Величины внутрилабораторной прецизионности (SR) и повторяемости (Sr) результатов оценивали, анализируя по 15 проб каждого препарата и проводя по два параллельных измерения пробы в течение дня.

Таблица. Содержание ионов меди(II) в шипучих витаминно-минеральных комплексах

Препарат

CCu, мг/г

(указано)

CCu, мг/г

(найдено)

Sr, %

SR, %

«Мультифорт»

0,057

0,068±0,030

17,93

20,8

«Мультипродукт для женщин»

0,057

0,086±0,027

6,37

15,1

«Мультипродукт для мужчин»

0,105

0,155±0,087

12,5

27,0

«Супрадин»

0,021

0,056±0,053

14,6

44,9

Правильность методики была подтверждена методом «введено-найдено». Величины найденной добавки составили 88 – 108% от количества введённого стандартного раствора ионов меди(II).