Фотометричесий многоэлементный анализ нефтепродуктов «cpa matrix» методом

Шишов А.Ю.

Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент V курса.

andrey.shishov.rus@gmail.com

Научный руководитель: Булатов А.В.

Одной из важных задач контроля качества нефтепродуктов в процессе их эксплуатации является содержание в них элементов износа (Al, Fe, Si, P и др.). Эти элементы могут находиться как в виде металлоорганических соединений (присадки к маслам и топливам), так и в виде неорганических солей и оксидов. В процессе эксплуатации нефтепродуктов органические и неорганические формы элементов могут переходить в форму их оксидов, которые обладает сильными абразивными свойствами, следствием чего является быстрый износ контактирующих с нефтепродуктами поверхностей.

В аналитической практике для определения вышеуказанных элементов в нефтепродуктах используются спектральные методы (РФА, ААС, АЭС с ИСП) [1-3], требующие дорогостоящего оборудования и адекватных «матричных» стандартных образцов. Наиболее привлекательными с точки зрения доступности аналитического оборудования остаются фотометрические методы.

Разработаны методики фотометрического определения кремния, фосфора, железа и алюминия в нефтепродуктах, включающие предварительную конверсию органических и неорганических форм аналитов в форму их ионов, с последующим их количественным определением в растворах «CPA matrix» методом [4]. Достигнут предел обнаружения 1 ppm для всех элементов.

Литература:

[1] IP 470/05. Determination aluminum, silicon, vanadium, nickel, iron, calcium, zinc and sodium in residual fuel oil by ashing, fusion and atomic absorption spectrometry.

[2] ASTM D5184 - 01(2006) Standard Test Methods for Determination of Aluminum and Silicon in Fuel Oils by Ashing, Fusion, Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry, and Atomic Absorption Spectrometry

[3] ASTM D 4927–02 Standard Test Methods for Elemental Analysis of Lubricant and Additive Components – Barium, Calcium, Phosphorus, Sulfur, and Zinc by Wavelength-Dispersive X-Ray Fluorescence Spectroscopy.

[4] Brown C.W., Lynch P.F. Anal. Chem. 54 (9), 1472–1479 (1982)

Обнаружение и идентификация сайтов ацетилирования гемоглобинов крысы и человека при их взаимодействии с ацетилсалициловой кислотой in vitro

Шрейнер Е.В.,¹ Дубровский Я.А.²,Мурашко Е.А.³

1Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент V курса.

shreyner.ekaterina@gmail.com

2Фгуп нии гпэч фмба, Санкт-Петербург, Россия. Аспирант 3г.

3Фгуп нии гпэч фмба, Санкт-Петербург, Россия. Молодой учёный.

Научный руководитель: Подольская Е.П.

Белки и секретируемые пептиды могут приобретать различные посттрансляционные модификации аминокислот в полипептидной цепи. В настоящее время описано более ста посттрансляционных модификаций белков и пептидов. Такие модификации как фосфорилирование, гликозилирование, ацетилирование, как правило, имеют важное функциональное значение и влияют на биологические функции белков; ряд других модификаций не имеет функционального значения. Кроме того, посттрансляционные модификации секреторных белков возможны и неприродными соединениями, например, лекарственными средствами и другими органическими веществами.

На сегодняшний день для решения подобных задач успешно привлекаются методы масс-спектрометрии, позволяющие не только зафиксировать факт связывания белка с лекарственным препаратом, но и идентифицировать ковалентную модификацию.

Цель данной работы - выявить сайты ацетилирования глобина человека и крысы при инкубации 0.1 мг/мл АСК с цельной кровью в течение 3 часов.

Для выявления аддуктов исследовали триптический гидролизат гемоглобина человека и крысы выделенного из цельной крови. Полученные гидролизаты исследовали с помощью масс-спектрометра MALDI-TOF-TOF Axima Perfomance (Shimadzu/Kratos Analytical, Великобритания). В масс-спектрах проводили поиск сигналов, соответствующих ацетилированным триптическим пептидам глобина и имеющих сдвиг m/z в область больших масс на 42.01 Да. Для подтверждения модификации пептиды были проанализированы методом тандемной масс-спектрометрии с фрагментацией CID.

В результате удалось выявить два сайта ацетилирования по лизину-17 и лизину-57 в альфа - субъединице как для гемоглобина крысы, так и для гемоглобина человека после инкубации in vitro цельной крови с терапевтическими концентрациями АСК (С_АСК = 0.1 мг/мл).