Проточные методы анализа: история развития и современное представление (История химии)

Зубакин Г.В.

Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент II курса.

dunerunner3@gmail.com

Научный руководитель: Булатов А.В.

Исторический термин «проточный анализ» возник и используется с ориентацией на анализ водных растворов, но он, в тоже время, не исключает возможности анализа любых жидких, газообразных и даже твёрдофазных объектов, а также дает возможность реализации комбинированных схем, предполагающих перевод аналитов из одной фазы в другую, создающую лучшие условия для их детектирования в потоке.

Проточные методы анализа нашли широкое применение для автоматизации методик химического анализа, выполняемых как по традиционной схеме анализа предварительно отобранных проб (анализ «off-line»), так и для создания автоматизированных систем контроля с непрерывным отбором проб (анализ «on-line»). К настоящему времени для решения проблем автоматизации химического анализа предложено использовать две группы проточных методов анализа, различающихся по условиям образования аналитических форм определяемых веществ.

К первой группе относятся неравновесные методы, в которых проточным детектором аналитический сигнал регистрируются в неравновесных условиях: непрерывный проточный анализ, проточно-инжекционный, последовательный инжекционный (SIA), зонный флюидный и перекрестный инжекционный анализ.

В начале 21-го века практически одновременно тремя группами учёных были предложены равновесные проточные методы анализа (проточно-порционный анализ, SIA со смесительной камерой и циклический инжекционный анализ), при создании которых авторы преследовали своей целью решить проблему автоматизации методик химического анализа, с одной стороны, без потери чувствительности автоматизируемых рутинных аналогов этих методик, а с другой – обеспечив унификацию гидравлических схем анализаторов. Эта цель в разной степени достигается в известных равновесных методах проточного анализа.

Оптимизация структуры полярных монолитных капиллярных колонок для хроматографического анализа синтетических полимеров

Ибрагимов Т.Р.,¹ Канатьева А.Ю.²

1Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева,

Москва, Россия.

Аспирант 2г.

timibr@gmail.com

2Институт нефтехимического синтеза им. А.В. Топчиева, Москва, Россия. Молодой учёный.

Научный руководитель: Курганов А.А.

В капиллярных колонках, варьируя условия полимеризации (температуру полимеризации, время полимеризации, состав полимеризационной смеси и природу порогена) получены макропористые монолиты на основе этиленгликоль диметакрилата (ДМЭГ). Для приготовленных монолитных колонок с использованием узких фракций полистирольных стандартов получены калибровочные кривые, и показано, что все монолиты обладают бимодальной пористой структурой. Отмечено, что рабочий свободный объем приготовленных монолитных колонок, т.е. та часть свободного объема колонки, которая участвует в разделении полимеров, сильно зависит от условий полимеризации. Так, например, наибольшую величину рабочего свободного объема удается получить при проведении полимеризации при температуре 75 ^оC, а более высокая или более низкая температура вызывают уменьшение рабочего свободного объема. Столь же узкие пределы параметры синтеза монолитов оптимальной структуры отмечены для продолжительности полимеризации, состава полимеризационной смеси, природы порогена. Последний параметр оказывает особенно сильное влияние на объем рабочей доли свободного пространства колонки, и монолит оптимальной структуры удается приготовить с использованием в качестве порогена нонанола. Колонки с оптимальной структурой монолита способны разделять до 14 полистирольных стандартов в диапазоне молекулярных масс от 20 миллионов Da до 258 Da. Калибровочные кривые были аппроксимированы теоретической зависимостью, предложенной Poppe и др. [1], и учитывающей вклад в разделение полимеров не только эксклюзионного, но и гидродинамического механизмов. В результате аппроксимации были найдены такие характеристики пористости монолитов, как радиусы проходных и непроходных пор и соответствующие им доли свободного пространства, а также прослежена их корреляция с условиями синтеза.

Литература:

[1] Stegeman G., Kraak J. C., Poppe H. J. Chromatogr. A 550, 721 – 739 (1991)