Получение характеристических хроматографических и элетрофоретических профилей стероидных гормонов

Голышев А.А.

Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Студент V курса.

anton_golishev@mail.ru

Научный руководитель: Карцова А.А., Объедкова Е.В.

В последнее время всё более актуальным направлением в медицинской диагностике становится экспресс-определение различных заболеваний на основании характеристических хроматографических (ГХ, ВЭЖХ) и электрофоретических (КЭ, КЭХ) профилей биологически активных соединений (аминокислот, стероидных гормонов, сахаров, белков и т.д.) в биологических жидкостях – сыворотке крови, моче, слюне, спинномозговой жидкости. При этом, до сих пор в литературе отсутствуют работы, в которых в качестве дополнительного диагностического критерия при выявлении различных эндокринных патологий (болезнь и синдром Иценко-Кушинга, первичный гиперальдостеронизм и др.) используются характеристические стероидные профили, полученные методами ОФ ВЭЖХ, ВЭТСХ или КЭ.

В данной работе методами ОФ ВЭЖХ, КЭ и ВЭТСХ получены характеристические стероидные профили образцов сыворотки крови и мочи здоровых пациентов и – с различными эндокринными нарушениями.

Разработана процедура пробоподготовки биологических жидкостей к электрофоретическому и хроматографическому анализу с использованием жидкостной и твердофазной экстракции на сверхсшитом полистироле и сорбенте С18. Определены пределы обнаружения аналитов и оптимизированы условия их разделения.

Методом главных компонент (МГК) проведена хемометрическая обработка полученных данных и выявлены возможности подобного подхода для использования этих результатов в качестве независимого диагностического критерия обсуждаемых заболеваний.

Работа проводилась совместно с лабораторией гормональных исследований СЗГМУ им. И.И. Мечникова.

Кулонометрический кислородный сенсор

Гурская А.В.

Санкт-Петербургский государственный университет,

Санкт-Петербург, Россия.

Аспирант 2г.

alexandra.gurskaya@gmail.com

Научный руководитель: Ермаков С.С.

В настоящее время проблема мониторинга растворенного кислорода весьма актуальна: как в водных средах, так и в медицинской области анализа. Другой проблемой связанной с определением растворенного кислорода является контроль технологических вод на ТЭС и АЭС, где содержание кислорода не должно превышать уровня 10-20 мкг/л.

Большинство применяемых в настоящее время кислородных анализаторов основано на амперометрическом принципе детектирования, в них используется ячейка Кларка в том или ином исполнении. Несмотря на широкое распространение, амперометрические сенсоры имеют ряд недостатков:

1. Для анализаторов любых конструкций наблюдается зависимость выходного сигнала от скорости потока анализируемой среды.

2. Также наблюдается зависимость выходного сигнала от температуры анализируемой среды.

3. Довольно трудно реализовать устройство для работы под давлениями более 1 атм., в связи с тонкостью используемых мембран (5-10 мкм).

4. Амперометрический сенсор требует периодической калибровки, так как загрязнение поверхности мембраны меняет ее диффузионные характеристики и вызывает снижение чувствительности. Кулонометрические аналитические методы практически лишены недостатков присущих амперометрическим методам. Настоящая работа направлена на создание нового сенсора и на его применение в кулонометрическом анализе, где аналитическим сигналом является полное количество электричества необходимое для количественного прохождения электродного процесса.

,

В работе была использована ячейка Кларка, модифицированная для кулонометрических измерений, путем ограничения анализируемого объема и увеличения площади поверхности рабочего электрода.

Расчеты полного количества электричества проводились 4-мя различными способами для сравнения между собой:

-по закону Фарадея ,

-прямое интегрирование полученных хроноамперограмм,

- по формуле Мейтса

-и по формуле: , где k - константа ячейки, определяемая графически зависимости ln(i/i₀) от времени.