Определение органических соединений в воздухе

Алещенкова А.О.

Башкирский государственный университет,

Уфа, Россия.

Студент V курса.

aleksandra_aleshenkova@mail.ru

Научный руководитель: Хатмуллина Р.М.

Промышленный комплекс Республики Башкортостан имеет многоотраслевую производственную структуру и специализируется на нефтеперерабатывающей, химической и нефтехимической, машиностроительной, металлообрабатывающей, легкой и лесной отраслях промышленности. Промышленное производство в наибольшей степени сконцентрировано в городах и существенно превышает  общероссийские показатели, особенно в части размещения предприятий нефтепереработки и химии. В результате этого города становятся центрами возникновения основных экологических проблем, большая часть которых связана с загрязнением атмосферного воздуха токсичными веществами. Так, например, для нашей страны характерно близкое расположение жилой зоны и промышленных предприятий, поскольку еще в советские времена для поспешного создания промышленного потенциала жилье строилось рядом с промплощадками. Такое расположение населенных кварталов по отношению к источникам промышленных выбросов приводит к загрязнению атмосферного воздуха в городах. В этих условиях важнейшим инструментом обеспечения качества городской среды является экоаналитический контроль промышленных выбросов и атмосферного воздуха. В связи с этим разработка новых и совершенствование известных методик определения загрязняющих примесей атмосферы является актуальной задачей.

Органические растворители (низшие спирты, ацетон, этилацетат, бутилацетат, этилцеллозольв, толуол и другие) относятся к ряду соединений, оказывающих общетоксическое, раздражающее действие на живые организмы. Для определения органических веществ в выбросах источников и атмосферном воздухе на уровне предельно допустимых (ПДК) и более низких концентраций, как правило, необходимо концентрирование определяемых компонентов на стадии пробоотбора. Так, одним из наиболее известных методов определения этих соединений в промышленных выбросах является метод, основанный на отборе проб выбросов с одновременным концентрированием их в пробоотборнике с волокнисто-углеродистым сорбентом (ВУС). Определяемые вещества десорбируют диметилформамидом, полученный элюат анализируют на газовом хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Преимущества данного метода заключаются в том, что при отборе проб воздуха одновременно концентрируются несколько определяемых компонентов. Однако при анализе проб выбросов на содержание органических растворителей с отбором проб на ВУС и отбором проб в поглотительные растворы полученные результаты различались. В связи с этим цель данной работы заключалась в подборе рабочих условий отбора проб промышленных выбросов и атмосферного воздуха в сорбционные трубки с ВУС, подготовки отобранных проб к анализу методом газожидкостной хроматографии. Для достижения цели была проведена следующая работа:

• установлена степень извлечения аналитов с сорбента;

• проведен подбор условий отбора проб и подготовки их к анализу;

• построены градуировочные зависимости определяемых компонентов.

Для оценки степени извлечения аналитов с сорбента были проведены эксперименты с использованием модельных растворов. Для этого известные количества органических растворителей наносили на сорбент, и проводили последовательное элюирование ДМФА, анализируя затем отдельно каждую смывную порцию элюата. Установлено, что степень извлечения исследуемых компонентов составляет 58-83 %.

Поскольку адсорбция возрастает при понижении температуры, при увеличении температуры должна повышаться десорбция соединений с сорбента, поэтому было исследовано влияние температуры на степень извлечения компонентов.

Следующим этапом исследований был подбор оптимальной скорости и объема отбираемой пробы воздуха. Для выбора рабочих параметров отбора проб воздуха с помощью аспиратора пропускали через пробоотборное устройство одинаковый объем воздуха с различной скоростью. По результатам полученных экспериментальных данных подобраны рабочие условия отбора и подготовки проб воздуха к анализу.

Градуировочную характеристику устанавливали, используя для построения градуировочных графиков элюаты, полученные в соответствии с выбранными условиями пробоподготовки. Для этого готовили градуировочные растворы, наносили их микрошприцем на трубки с сорбентом, элюировали и элюаты анализировали. Коэффициенты корреляции варьировали от 0,94 до 0,99. Диапазон определяемых концентраций составляет 0,01 мг/м³ – 500 мг/м³.

NEW SPECTROPHOTOMETRIC METHOD FOR THE DETERMINATION OF MICROAMOUNTS OF SCANDIUM IN GREEN TEA LEAVES

Алиева Т.И.

Бакинский государственный университет,

Баку, Азербайджан.

Молодой учёный.

tarana_chem@mail.ru

Научный руководитель: Гаджиева С.Р.

A sensitive spectrophotometric method for the determination of Sc(III) with 2,2^΄,3,4-tetraoxy-3΄-sulpho-5^΄-nitroazobenzene, 1-phenyl-2,3-dymethylpyrazolon-5-azo-4-pyrohallol has been studied. The intensive yellow colour is measured at 477 and 423 nm. New determination methodics of scandium(III) have been learned and the determination interval has been found. The metrology characteristics of learned methodics have been calculated and the analytical selectivity of reactions have been determined. Compounds have been studied by conductometric method and the stability of complex compounds is higher then binary complex special electric conductivity is lesser.

It has been known that express of determination increases, economical utility increases and metrology characteristics remain stable in the application of these methods. The systems obeys Beer's law over the range 0,2–2,52 and 0,12-5,8 mkg/ml concetration interval of Sc(III). The dependence of complexformation from pH has been studied: pH 2 and 6. Affection of concentration of reagent, time and temperature in complexformation has been studied. The proportion of components in the complex has been determined by the izomolar series and displacement of equilibrium method: Sc:R=1:2 and 1:1. The molar absorbtivity has been calculated by the calibration curve e=16500 and 18500. There are offered spectrophotometric methods of determination of scandium(III).

There are worked out new, simple and expressive methods which do not need preliminary separation and these methods are applied for determination of scandium in green tea leaves. There are found 0,011±0,002 mg g^-1 scandium(III).