Хроматографический анализ модифицированных пан волокон

Щербина Н.А.

Балаковский институт техники, технологии и управления (филиал) Саратовского государственного технического университета,

Балаково, Россия.

Молодой учёный.

nat80371@yandex.ru

Научный руководитель: Панова Л.Г.

Для снижения горючести ПАН сополимера необходимо инициировать процессы циклизации, обеспечивая снижение выхода летучих горючих продуктов в газах пиролиза.

В качестве замедлителей горения использовались полифункциональные органические соединения метилфосфонамид и N-метилол-3-(диметилфосфинил)пропионамид, которые разлагаются с эндотермическим эффектом в температурном интервале основной стадии деструкции ПАН волокна.

Изучение состава продуктов пиролиза проводили с использованием хроматографа–масс-спектрометра Focus GC/DSG. Пиролиз проводили в среде гелия при 750-1100⁰С. Колонка капиллярная DB-5 диаметром 0,25 мм, длина 15 метров. Масса навески – 50 мг. Режим хроматографирования: температура термостата 34⁰С, скорость нагрева 35⁰С/мин. до 300⁰С, температура инжектора 250⁰С, поток газа 1мл/мин., делитель потока 1:50.

Подтверждается влияние ЗГ на процессы пиролиза. Анализ хроматограмм исходного и модифицированного волокна показал больший выход газообразных продуктов у модифицированного волокна в первые 90-120с.

Таблица 1. ГХ-МС- анализ ПАН волокон при пиролизе

Брутто формула	Название основных выделяющихся продуктов, N°-CAS	Исходное ПАН волокно		Модифицированное ПАН волокно
		RT, мин.	m/е (%)	RT, мин.	m/е (%)
C3H3N	акрилонитрил CAS:107-13-1	1,29	26(98) 53(100)	1,70	53(100) 26(10)
C2H3N	ацетонитрил CAS:75-05-8	1.62	41(100)	-	-
C6H6	бензол CAS:71-43-2	2,46	78(100)	2,45	78(100); 51(25); 39(14)
C7H8	толуол CAS:108-88-3	3,20	91(100)	3,20	91(100); 92(70)
C8H8	стирол CAS:100-42-5	3,98	104(100)	3,98	104(100); 78(34); 51(25)
C7H5N	бензонитрил	4,38	103(100)	4,39	103
C8H7N	4метилбензо нитрил CAS:104-85-8	4,48	117(100)	4,91	117(100); 90(25); 63(12); 51(8); 39(15)
C10H8	нафталин CAS:91-20-3	5,39	128(100)	5,39	128(100); 102(7); 77(5); 64(10); 51(10)
C8H14N2	1.3-дицианобензол CAS:626-17-5	5,52	128(100) 101(18); 75(10); 64(7); 50(12)	5,79	128(100)
C11H7N	1-цианонафталин CAS:1984-04-9	6,51	126(27); 153(100)	6,51	153(100)
C11H7N	2-цианонафталин CAS:613-46-7	6,59	153(100) 126(13)	-	-
C12H8	аценафталин CAS:208-96-8	6,40	152(100)	-	-
C14H10	антрацен CAS:120-12-7	7,48 7,33	178(100) 177(88)	7,48 -	178(80); 177(100); 152(15); 151(18); 89(18); 76(25)
C16H12	1-фенилнафталин CAS:605-02-7	8,43	202(100)	-	-

Продукты разложения ЗГ инициируют формирование КО. При повышении температуры от 750⁰С до 1100 ⁰С. уменьшается образование газообразных продуктов у модифицированного ПАН волокна.