Количественное определение

Анализ проводят с разделением ингредиентов. Точную массу порошка (около 0,1 г) помещают на фильтр и обрабатывают несколько раз порциями по 5 мл этанола.

Барбитал. Метод алкалиметрии. К полученному фильтрату прибавляют 0,2 мл раствора тимолфталеина и титруют 0,05 моль/л раствором натрия гидроксида до голубого окрашивания.

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,00921 г барбитала.

Теобромин. Метод косвенной нейтрализации. Не растворившийся в этаноле остаток количественно переносят в колбу ёмкостью 200-250 мл при помощи 5080 мл горячей воды и кипятят 1015 мин для растворения теобромина. К горячему раствору прибавляют 10 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, и выделившуюся кислоту азотную титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до фиолетово-красного окрашивания (индикатор  феноловый красный).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г теобромина.

ПРОПИСЬ 11. Эуфиллина 0,1

Анальгина 0,25

Особенности химического контроля

Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения.

Теофиллин в порошке открывают мурексидной пробой. Этилендиамин образует комплексное соединение фиолетового цвета при взаимодействии с раствором меди (II) сульфата.

Для доказательства подлинности анальгина используют его способность окисляться с образованием окрашенных в синий цвет продуктов окисления.

Содержание эуфиллина и анальгина определяют последовательно из одной навески. Сначала оттитровывают этилендиамин ацидиметрически, используя основные свойства этилендиамина (двукислотное основание), а затем в оттитрованной жидкости определяют анальгин йодиметрически.

Так как эуфиллин является веществом двойного состава, определение его содержания проводят по одному из компонентов препарата, а расчеты проводят на препарат в целом, учитывая фактическое содержание в нем определяемого соединения.

Органолептический контроль

Однородный белый с желтоватым оттенком порошок со слабым аммиачным запахом.

Определение подлинности

Теофиллин. В фарфоровую чашку помещают 0,05 г порошка, прибавляют 0,5 мл раствора водорода пероксида, выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают и смачивают 0,1 мл раствора аммония гидроксида; появляется пурпурно-красное окрашивание (мурексидная проба).

Этилендиамин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,2 мл воды и 0,1 мл раствора меди сульфата; появляется фиолетовое окрашивание.

Анальгин. 0,03 г порошка растворяют в 0,2 мл воды в выпарительной чашке, прибавляют 0,2 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 0,1 мл раствора хлорамина (или 1% раствора натрия нитрита): появляется синее окрашивание.

Количественное определение

Эуфиллин. Метод ацидиметрии. Около 0,1 г порошка (точная масса) растворяют в 10 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной до сиреневого окрашивания (индикатор  смесь метилового оранжевого и метиленового синего).

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,003005 г этилендиамина.

Содержание эуфиллина рассчитывают по формуле:

где V  объем 0,1 моль/л кислоты хлористоводородной, мл;

P_ПРОП.  масса порошка по прописи, в г;

a  масса порошка, взятая для анализа, в г;

b  содержание этилендиамина в эуфиллине, в %.

Анальгин. Метод йодиметрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 20 мл этанола, 3 мл 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной и титруют 0,1 моль/л раствором йода до появления жёлтой окраски.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01757 г анальгина.

ПРОПИСЬ 12. Атропина сульфата 0,0005

Димедрола 0,02

Глюкозы 0,25