Органолептический контроль

Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха, солоновато-горького вкуса.

Определение подлинности

Натрий-ион. Определяют как в прописи 1.

Кальций-ион. К 0,1 мл микстуры на предметном стекле прибавляют 0,1 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных кислотах хлороводородной или азотной.

Тиосульфатион. 1. К 0,1 мл микстуры прибавляют 0,2 мл кислоты хлороводородной разведенной, выделяется желтоватый осадок и появляется запах серы диоксида.

Na₂S₂O₃ + 2 НCl  2 NaCl + Н₂О + SO₂ + S 

К 0,5 мл микстуры прибавляют по каплям 0,2 мл 0,02 моль/л раствора йода. Раствор йода обесцвечивается.

Хлорид-ион в присутствии бромид-иона. К 0,1 мл микстуры в пробирке прибавляют по 0,5 мл воды и кислоты серной разведенной, 1 мл хлороформа, 0,1 мл 1% раствора калия перманганата и встряхивают, хлороформный слой окрашивается в жёлто-бурый цвет (бромид-ион).

Далее прибавляют раствор калия перманганата до стойкого фиолетового окрашивания водного слоя и встряхивают до полного окисления бромид-иона в молекулярный бром, который растворяется в хлороформе. Чтобы убедиться, что весь бромид-ион окислен, водный слой сливают в другую пробирку, прибавляют 1 мл хлороформа, несколько капель калия перманганата и встряхивают. Если хлороформный слой не окрашивается, водный слой сливают, прибавляют к нему по каплям раствор водорода пероксида до обесцвечивания, затем прибавляют 0,1 мл раствора серебра нитрата; выделяется белый осадок (хлорид-ион).

Количественное определение

Натрия тиосульфат. Йодиметрический метод. 1 мл микстуры вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят водой очищенной до метки (раствор А). 10 мл раствора А помещают в колбу для титрования и титруют 0,1 моль/л раствором йода (индикатор  крахмал) до синего окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,02482 г натрия тиосульфата.

Кальция хлорид. Комплексонометрический метод. К 1 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл воды, 45 мл аммиачного буферного раствора, 0,1 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего или кислотного хром черного специального и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,01095 г кальция хлорида.

Натрия бромид. Показатель преломления раствора определяют с применением рефрактометра.

Содержание натрия бромида в граммах (X) вычисляют по формуле.

где n  показатель преломления анализируемого раствора при 20С:

n₀  показатель преломления воды при 20С;

FCaCl_26Н₂О  фактор прироста показателя преломления 10% раствора кальция хлорида;

CСаCl₂6Н₂О  концентрация кальция хлорида в растворе, найденная трилонометрическим методом, в %;

FNa₂S₂O₃  фактор прироста показателя преломления 20% раствора натрия тиосульфата;

СNa₂S₂O₃  концентрация натрия тиосульфата в растворе, найденная йодиметрическим методом, в %;

F_NaBr  фактор прироста показателя преломления 10% раствора натрия бромида.

ПРОПИСЬ 3. Кальция хлорида 6,0 – 200,0 мл

Натрия бромида 4,0

Новокаина 1,0