Определение подлинности

Гексаметилентетрамин. К 0,05 г порошка прибавляют 0,01 г натрия салицилата, несколько капель кислоты серной концентрированной; появляется розоватое окрашивание.

Стрептоцид. К 0,2 г порошка прибавляют 2 мл кислоты хлороводородной разведённой, 1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита. Полученный раствор выливают в свежеприготовленный щелочной раствор -нафтола; появляется вишнёво-красное окрашивание.

Гексаметилентетрамин и стрептоцид. К 0,01 г смеси прибавляют 0,2 мл кислоты серной разведенной и нагревают. Появляется желто-оранжевое окрашивание.

Количественное определение

Гексаметилентетрамин/ Метод ацидиметрии. Около 0,25 г (т.м.) порошка растворяют в мерной колбе на 50 мл., объём раствора доводят водой до метки и фильтруют через бумажный фильтр. 10 мл фильтрата титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной (индикатор: 0,2 мл метилового оранжевого и 0,1 мл метиленового синего) до перехода зелёного окрашивания в фиолетовое.

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01402 г гексаметилентетрамина.

Стрептоцид. Метод нитритометрии. К 0,02 г (т.м.) порошка прибавляют 15 мл воды, 5 мл кислоты хлороводородной разведённой, 0,1 г калия бромида (индикатор: 0,2 мл тропеолина 00 и 0,1 мл метиленового синего) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия нитрита до зелёного окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия нитрита соответствует 0,00344 г стрептоцида.

ПРОПИСЬ 4. Димедрола 0,005

Кальция глюконата 0,1

Глюкозы 0,1

Особенности химического контроля

Димедрол относится к веществам гигроскопичным.

Подлинность димедрола определяют, используя реакцию взаимодействия с кислотой серной концентрированной с образованием ониевых соединений желтого цвета, которые при добавлении воды разрушаются, и наблюдается исчезновение окраски.

При количественном определении глюкозы рефрактометрическим методом в расчетной формуле не учитывают содержание димедрола, так как его содержание в испытуемом растворе (0,005 г в 2 мл) на порядок меньше 5%.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок без запаха, горького вкуса, вызывает на языке чувство онемения.

Определение подлинности

Димедрол. К 0,01 г порошка добавляют 0,1 мл кислоты серной концентрированной. Появляется жёлтое окрашивание, исчезающее при добавлении 0,2 мл воды.

Кальция глюконат.

1) К 0,05 г порошка прибавляют 1 мл кислоты уксусной разведённой, нагревают до кипения и добавляют 0,2 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведённых минеральных кислотах.

2) К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл воды и 0,1 мл раствора железа (III) хлорида. Появляется светло-зеленое окрашивание.

Глюкоза. К 0,01 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, по 0,5 мл реактивов Фелинга № 1 и № 2 и нагревают до кипения. Образуется кирпично-красный осадок.

Количественное определение

Димедрол. Метод аргентометрии (Фаянса). К 0,1 г порошка (точная масса) прибавляют 23 мл воды, 0,1 мл раствора бромфенолового синего, по каплям кислоты уксусной разведённой до зеленовато-жёлтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания.

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

Кальция глюконат. Метод трилонометрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 10 мл воды при нагревании. После охлаждения прибавляют 10 мл аммиачного буферного раствора, 0,02 г индикаторной смеси кислотного хром темно-синего и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

Глюкоза. Метод рефрактометрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 1,5 мл воды при нагревании на водяной бане (т.к. кальция глюконат медленно растворим в воде), охлаждают, объём раствора доводят водой до 2 мл и определяют показатель преломления раствора и воды очищенной на рефрактометре.

Содержание глюкозы (Х) в граммах рассчитывают по формуле

где n  показатель преломления анализируемого раствора при 20С:

n_о  показатель преломления воды очищенной при 20°С;

F₁  фактор прироста показателя преломления раствора кальция глюконата, равный 0,00160;

Рпроп.  масса порошка по прописи, г;

F_глюк.  фактор прироста показателя преломления раствора безводной глюкозы равный 0,00142;

В - содержание влаги в глюкозе, %;

С₁  концентрация кальция глюконата в анализируемом растворе, %;

a  точная масса порошка, взятого для приготовления раствора, г;

V  объем воды, взятый для приготовления раствора, мл.

ПРОПИСЬ 5. Бензилпенициллина натриевой соли 100 000 ЕД

Норсульфазола 0_:15