Особенности химического контроля

Бензилпенициллина калиевая соль и стрептомицина сульфат, входящие в состав прописи, относятся к антибиотикам. Для нахождения массы порошка по прописи необходимо провести пересчет ЕД (единиц действия) в граммы.

1 ЕД стрептомицина эквивалентна 1 микрограмму (мкг) или 0,001 мг чистого основания стрептомицина.

0,000625 мг химически чистой калиевой соли бензилпенициллина соответствует одной единице действия (ЕД).

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

В основе фотоэлектроколориметрического метода количественного определения стрептомицина сульфата лежит его способность образовывать мальтол, который дает с солями трехвалентного железа окрашенные соединения.

Определение содержания бензилпенициллина калиевой соли, стрептоцида и кислоты борной проводят с разделением, используя различную растворимость перечисленных ингредиентов в различных растворителях.

Йодиметрическому определению содержания бензилпенициллина калиевой соли мешает стрептоцид, поэтому бензилпенициллина калиевую соль растворяют в воде и отфильтровывают от осадка, содержащего нерастворимые в холодной воде стрептоцид и кислоту борную. Вместе с бензилпенициллина калиевой солью в раствор переходит и стрептомицина сульфат, который не мешает йодиметрическому определению бензилпенициллина калиевой соли.

Нитритометрическое определение содержания стрептоцида проводят после извлечения его ацетоном из порошка.

Содержание борной кислоты определяют методом алкалиметрии с добавлением глицерина после извлечения кислоты борной спиртом из порошка.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок с характерным запахом

Определение подлинности

Бензилпенициллина калиевая соль. 1). 0,03 г порошка помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 0,2 мл 10% раствора натрия гидроксида, выпаривают на водяной бане досуха и остаток осторожно нагревают до появления красноватого окрашивания. После охлаждения добавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида; появляется быстро исчезающее красно-фиолетовое окрашивание.

2). К 0,01 г порошка прибавляют 0,1 мл реактива, состоящего из 1 мл 1 моль/л раствора гидроксиламина гидрохлорида и 0,3 мл 1 моль/л раствора натрия гидроксида. Через 2-3 мин добавляют 0,1 мл 1 моль/л раствора кислоты уксусной и после перемешивания 0,1 мл раствора меди (II) нитрата; образуется зелёный осадок.

Стрептомицина сульфат. 1. К 0,03 г порошка прибавляют 0,5 мл воды, 0,1 мл 10% раствора натрия гидроксида и нагревают на водяной бане 3 мин. После охлаждения добавляют 0,3 мл кислоты серной разведённой и 0,2 мл раствора железа (III) хлорида; появляется красно-фиолетовое окрашивание

2. К 0,05 г порошка прибавляют 3 мл воды очищенной, слегка нагревают и добавляют 0,1 мл раствора бария хлорида. Выпадает белый осадок, нерастворимый в минеральных кислотах.

Стрептоцид. К 0,03 г порошка прибавляют 0,51,0 мл воды, 0,3 мл кислоты хлористоводородной разведенной, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора натрия нитрита и 0,1 мл полученной смеси вливают в 12 мл свежеприготовленного щелочного раствора -нафтола; появляется вишнёво-красное окрашивание.

Борная кислота. 0,03 г порошка помещают в фарфоровую чашку, прибавляют 12 мл 95% этанола, 0,1 мл кислоты серной концентрированной и поджигают; наблюдают пламя с зелёной каймой.